实验室化验基础知识培训讲义

实验室化验基础知识培训讲义陈显圣Tel:13999235717分六个部分：一、实验室基本知识二、溶液的制备三、标准溶液的配制和标定四、常用分析仪器的使用与维护五、检验结果的表述六、实验室安全知识一、实验室基础知识一、实验室基础知识（一）化学试剂：1、化学试剂的分类2、化学试剂的储存3、化学试剂的有效期4、化学试剂的安全使用（二）标准物质：1、标准物质的分级2、标准物质的用途（三）仪器和器皿：(一)化学试剂1.化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。2.化学试剂的种类按照中华人民共和国国家标准和原化工部部颁标准，共计225种。这225种化学试剂以标准的形式，规定了我国的化学试剂含量的基础。其它化学品的含量测定都是以此为基准，通过测定来确定其含量。因此，这些化学试剂的质量就显得十分重要。同时，这225种化学试剂由于用途极为广泛而成为基本品种。这225个品种在化学试剂目录中均已标注。此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，其数量一般为用户所指定。（一）化学试剂：化学试剂的分级：除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。(1)一般试剂根据GB15346－1994《化学试剂的包装及标志》规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。(2)基础试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物(3)高纯试剂高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。(4)专用试剂专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。表1.1化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。2.化学试剂的储存检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆、高腐蚀性危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。2.化学试剂的储存较大量的化学药品应放在试剂储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。2.化学试剂的储存隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。2.化学试剂的储存存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。3.化学试剂的有效期化学试剂在贮存、运输和销售过程中会受到温度、光辐照、空气和水份等外在因素的影响，容易发生潮解、霉变、变色、聚合、氧化、挥发、升华和分解等物理化学变化，使其失效而无法使用。因此要采用合理的包装，适当的贮存条件，保证化学试剂在贮存过程中不变质。对一些对贮存有特殊要求的应按特殊要求办理。有些化学试剂有一定的保质期，使用时一定要注意。化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变，有着很大的区别。一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。4.化学试剂稳定性判断原则初步判断一个物质的稳定性，可遵循以下几个原则：1.无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。4.化学试剂稳定性判断原则2.有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。4.化学试剂稳定性判断原则3.有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。4.基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。4.化学试剂稳定性判断原则大多数化学品的稳定性还是比较好的，具体情况要由实际使用要求来判定。如果分析数据作为一般了解，或者分析结果没有特定的准确要求，如一般教学实验，对化学试剂的质量级别就可以做一般要求。但工厂化验数据为指导生产而用，化学试剂的质量指标绝对不能含糊。而用于一般合成制备使用用的化学试剂，在大多数情况下，使用工业级别的化学试剂就可以满足。但研究型和某些特种化学品的合成制备，有些情况下，对原料的质量要求非常严格，需要严格把关。化学试剂的有效性，首先要根据化学试剂本身的物理化学性质作出基本判断，再对化学试剂的保存状况进行表观观察，然后根据具体需要来作出能否使用的结论。5.化学试剂的安全使用1．易燃易爆化学试剂一般将闪点在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低，越易燃烧。常见闪点在-4℃以下的有氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亚同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵（jiǎo）等。使用易爆化学试剂时绝对不能使用明火力。加热也不能直接用加热器加热，一般使用水浴加热，这类化学试剂应存放在阴凉通风处，放在冰箱中时，一定要使用防爆冰箱，在大量使用这类化学试剂的地方，一下要保持良好通风，所用电器一定要采用防爆电器，现场绝对不能有明火。易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸，一些固体化学试剂如：硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物，霍酸盐等等，本身就是炸燃，遇热或明火，它们极易燃烧或分解，发生爆炸，在使用这些化学试剂时绝不能直接加热，使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火。5.化学试剂的安全使用还有一类固体化学试剂，遇水即可发生激烈反应，并放出大量热，也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石等等，在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。还有些固体化学试剂与氧接触即能发生强烈氧化作用。如黄磷；还有些与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起急剧燃烧，甚至爆炸。如硫化磷、赤磷镁粉、锌粉、铝粉等，在使用这些化学试剂时，一定要注意周围环境温度不要太高（一般不要超过30℃，最好在20℃以下）不要与强氧化剂接触。在使用易燃化学试剂的实验人员，要穿戴好必要的防护用具，最好戴上防护眼镜。5.化学试剂的安全使用2．有毒化学试剂一般的化学试剂对人体都有毒害，在使用时一定要避免大量吸入，在使用完有毒试剂后，要及时洗手、洗脸、洗澡，更换工作服，对于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化学试剂，生物试验中至死量（LD50）在50mg/kg以下的称为剧毒化学试剂，如：氰化钾、氰化纳及其他氰化物、三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞盐，硫酸、二甲酯等等。在使用性能不清的化学试剂时，一定要了解它的LD50。对一些常用的剧毒化学试剂一定要了解这些化学试剂中毒时的急救处理方法，剧毒化学试剂一定要有专人保管，严格控制使用量。*在毒理学中，半数致死量简称LD50，是指能杀死一半试验总体的有害物质、有毒物质或游离辐射的剂量。5.化学试剂的安全使用3．腐蚀性化学试剂任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官时都要及时清洗，特别是对皮肤、粘膜、眼、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂（不论是液体还是固体），如：各种酸和碱、三氯化磷、氯化氧磷、溴、苯酚等等。更要避免碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官，在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如酸溅到皮肤上要用稀碱液清洗等等。5.化学试剂的安全使用4．强氧化性化学试剂强氧化性化学试剂都是过氧化物或是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如：过氧化酸、硝酸安、硝酸钾、高氯酸及其盐、重络酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。强氧化性化学试剂在适当条件下可放出氧发生爆炸，并且与有机物镁、铝、锌粉、硫等易燃物形成爆炸性混合物，有些遇水也可能发生爆炸，在使用这类强氧化性化学试剂时，环境温度不要高于30℃，通风要良好，并不要与有机物或还原性物质共同使用（加热）。5．放射性化学试剂使用这类化学试剂时，一定要按放射性物质使用方法，采取保护措施。(二)标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。(二)标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。(二)标准物质标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW(E)一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。2、标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。★用于校准分析仪器★用于评价分析方法★用于实验室内部或实验室之间的质量保证①用于校准分析仪器理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。②用于评价分析方法某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。③用于实验室内部或实验室之间的质量保证标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。标准物质还有一些其他用途，如制