岛津气象色谱维护培训

SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875岛津气相色谱维护培训2007年10月济南SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875岛津气相色谱维护培训气相色谱构造GC-2010GC-14系列SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相的原理气相色谱是以气体为流动相的色谱。主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱主要含气路系统（载气及气体控制器）、进样系统，柱系统、检测器、数据处理系统等。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱仪的基本流路图钢瓶He载气控制进样口色谱柱检测器数据处理SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱仪的流动相----载气检测器种类载气（纯度）燃烧气（纯度）助燃气（纯度）尾吹气（纯度）TCD一般分析HeN2Ar等99.995%以上HeN2Ar等99.995%以上TCD高灵敏度分析HeN2Ar等99.999%以上HeN2Ar等99.999%以上FID一般分析N2He等99.995%以上H2等99.995%以上Ari空压机N2He等99.995%以上FID高灵敏度分析N2He等99.999%以上H2等99.999%以上Ari空气钢瓶空压机也可N2He等99.999%以上SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875气相色谱的进样方式WBI进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875热进样和冷进样热进样分流/无分流进样直接进样（WBI）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875歧视效应和热分解热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875歧视效应的产生歧视:蒸溜现象形成气溶胶分溜现象低沸点组分百分比偏高进针退针高沸点组分残留SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875减小热进样歧视现象的方法快速进样法溶剂冲洗法热针法SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875溶剂冲洗法蒸溜和分溜减少溶剂空气样品空气(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)•OCI柱头进样•只适用于0.53内径的柱子•无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样体积上限无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uLSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样口的结构（1）WBI进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875进样口的结构（2）冷柱头进样口(OCI)PTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250℃/min隔垫吹扫出口载气不锈钢衬管0.53mm内径宽孔毛细柱SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6--3mm长度：0.5--6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875•毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm--0.53mm长度：10--100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm色谱柱的类型SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875几种代表性固定液的极性(McReynolds常数)Squalane0（非极性）PEG20M(DBWAX)322（强极性）SE3015FFAP340OV101(DB1)17PEG1000347SE54(DB5)33（弱极性）EGA372DC55074DEGS484OV17119（中极性）TCEP593（超强极性）BCEF690名称△IBenzene名称△IBenzeneSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物高浓度（10%～30%)高膜厚(1～5μm)对高沸点化合物低浓度（1%～5%)低膜厚(0.25～0.5μm)SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875内径对毛细柱分离的影响0.22mmx25mSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875膜厚对毛细柱分离的影响CBP1-W25-100膜厚1umCBP1-W25-500膜厚5umSHIMADZUSolutionsforScienceSince1875毛细柱的内径、膜厚及柱容量内径膜厚柱容量SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表固定相岛津J&WSGE信和化工FrontierLABRESTECSUPELCOCHROMPACK聚甲基硅氧烷OV-1CBP1DB-1BP-1HR-1Rtx-1SPB-1CPSil5CB聚苯基甲基硅氧烷（5%苯基）SE-52CBP5DB-5BP-5HR-52Rtx-1,MXT-5SPB-1,PTE-5SAC-5CPSil8CB聚苯基甲基硅氧烷（20%苯基）OV-7Rtx-20聚苯基甲基硅氧烷（50%苯基）OV-17,DB-17DB-17thRtx-50SP-22506%腈乙基甲基硅酮Rtx-1301OVI-G4314%腈乙基甲基硅酮OV-1701CBP10DB-1701BP-10HR-10Rtx-1701SPB-1701CPSil19CB50%三氟丙基甲基硅氧烷OV-210DB-210Rtx-200CPSil43CB50%腈乙苯基甲基硅酮DB-225HR-225Rtx-22550%腈乙基甲基硅酮DB-23聚乙二醇（硝苯二酸修饰）FFAPDB-FFAPStabilwax-DANukolCPWax58CB,FFAP-CB聚乙二醇PEG-20MCBP20DB-WAXBP-20HR-20MALLOY-CWStabilwaxSupecolwax-10Carbowax20MCPWax52CB,联苯基聚甲基硅氧烷（14%联苯基）DB-XLB聚苯基甲基硅氧烷（65%苯基）ALLOY-TRGRtx-65TAP-CB90%二丙腈基10%腈乙苯基甲基硅酮Rtx-2330SP-2380SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875高压气瓶使用注意事项钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项温度40度以下，2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材工作前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶使用无油减压阀SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护进样口更换进样垫更换“O形圈”更换玻璃衬管检测器SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护选择System中的InjMaintenance（PFmenu）进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时可进行维护操作。进样垫更换玻璃衬管更换SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护－进样垫SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护(Pressthe[SYSTEM]key)SelectAnalysisinthePFmenu.TheGCwillbereadiedautomatically选择[DIAG]中的“3.AnalysisCounter”从中选择“CounterforSeptum”并“Reset”键对计数器进行清空SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护进样垫种类SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护－O形圈SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护O形圈分为两种适用于不同时使用温度SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护－玻璃衬管SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护(Pressthe[SYSTEM]key)SelectAnalysisinthePFmenu.TheGCwillbereadiedautomatically选择[DIAG]中的“3.AnalysisCounter”从中选择“CounterforInsert”并“Reset”键对计数器进行清空SHIMADZUSolutionsforScienceSince1875GC-2010日常维护玻璃衬管的惰性化处理现象:某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲