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BECKMANCOULTER毛细管电泳仪操作培训教程32Karat软件使用美国贝克曼库尔特有限公司2010年2目录1.1新建一台相应检测器的仪器...................................................................................31.2直接控制面板功能.................................................................................................101.3创建一个运行方法.................................................................................................151.4创建一个运行序列.................................................................................................271.5积分处理.................................................................................................................331.6校准曲线.................................................................................................................351.6.1外标法定量校准曲线......................................................................................351.6.2分子量测定校准曲线......................................................................................401.6.3等电点测定校准曲线......................................................................................421.7生成报告.................................................................................................................431.8系统适用性测定.....................................................................................................451.9数据导出.................................................................................................................5431.1新建一台相应检测器的仪器新建一台仪器：从一台单个的计算机用32Karat软件最多能控制4台P/ACEMDQ能创建无数的虚拟仪器用于离线编辑方法或数据分析。使用下列练习设置一台新机器。选择和你的硬件配置相对应的检测器类型。1、在右边的空白处单击鼠标右键，从下落菜单选择New/Instrument。2、一台新仪器将建成，它的图标位于右边的空白处。在加亮的名称域输入仪器的名称（在这个例子我们将它命名为Instrument1），这个名字将在整个32Karat软件中使用，在仪器窗口，数据报告，和仪器记录。4设置新仪器：设置仪器是软件准备控制硬件和采集数据的过程。1、在Instrument1图标上单击鼠标右键，从下拉菜单选择Configure。2、在Instrumenttype下拉选框中选择BeckmanP/ACEMDQ；输入名称Instrument1标识仪器。53、单击Configure按钮，在BeckmanP/ACEMDQ设置窗口可用的模块出现在窗口的左面。632Karat软件可自动设置所有的P/ACEMDQ模块。注意要将仪器电源打开并连接到电脑上。1、单击窗口底部的AutoConfiguration按钮，可听到MDQ的托盘移动的声音，这表明软件正和仪器通讯。在这一过程中会出现以下窗口。2、检测器将在已设置的模块窗口中出现。73、在新图标上单击鼠标右键并选择Open。核对仪器被正确的检测和设置。图P/ACEMDQUV检测器配置窗口4、和计算机相联的每一台P/ACEMDQ必须有唯一的设备ID、设定的缺省植是l。如果安装有多台的MDQ，为每一台MDQ选择唯一的ID（l，2，3或4）在选择好ID后点击SETBUSADDRESS将该信息传送给仪器。5、缓冲液托盘和样品托盘的类型在开始时被检测。托盘盖子被打开并且关上后每次都会检测托盘的类型。仪器能自动检测3种类型的托盘：36位缓冲液托盘，大容量缓冲液托盘和48位置样品托盘。96孔样品极不能被自动检测，必须从该窗口手动设置。托盘类型可以手工地在任何时间被改变。6、当选择96孔样品板时，允许定义样品板的复选框可用，如果这个复选框被选择，用户可以定义样品板的高度和深度，因此可以使用其他的非标准样品板。如果这个复选框没被选择，仅能使用标准的BeckmanCoulter96孔样品板。7、如果安装了LIF检测器，LIF校准向导可用。这个功能在安装和维护手册中有详细的描述。8、滤光片对话框用来定义UV检测器安装的特定滤光片。数据必须手工输入8并且和仪器实际安装的滤光片一一对应。如果安装了PDA检测器，位置8不能安装滤光片，显示值为“0”。9、压力单位可定义为psi（磅每平方英寸）或mbar（毫巴）。选择的单位将仅仅在这台仪器被使用。10、温度控制显示样品冷却装置的安装。如果安装，可从下拉框选择“可用”。11、单击OK回到仪器配置窗口。图BeckmanP/ACEMDQ仪器配置窗口9配置选项：分析选项定义重新处理数据时采用的软件功能。PDA允许分析PDA检测器的多通道数据。SystemSuitability可自动查看结果。未选择的结果可实时更新。QualitativeAnalysis允许以迁移时间，相对迁移时间或迁移率。CaesarIntegration用于检测峰的开始和结束。当基线突然跃迁或信噪比较低时非常有用。如果未选择，峰的开始和结束基于斜率阀值。图P/ACEMDQ配置选项对话框（分析选项）10仪器选项：StandardCE峰达到检测器窗口的时间称为迁移时间。CEC/LC峰到达检测器窗口的时间称为保留时间。此选择会在谱图和报告中反应。图P/ACEMDQ仪器设置选项对话框（仪器选项）12、单击OK退出并且保存模块设置。13、单击OK回到开始菜单。1.2直接控制面板功能直接控制屏幕相当于仪器的面板操作。可以对仪器的操作参数进行既时修改，直接控制对操作准备、维修保养和故障排除非常有用。在直接控制界面通过用鼠标点击相应的区域来控制仪器。并且可以看到仪器的现时状态。DirectControlWindow直接控制窗口，点击Control下拉菜单选择DirectControlView，打开直接控制窗口。111、毛细管温度9、托盘到装载位置2、托盘上/下10、进样对话框3、标签对话框11、停止当前步骤4、托盘上/下12、样品存储温度5、灯开关13、电压对话框6、检测器对话框14、电流对话框7、调零15、功率对话框8、托盘回到原始位置16、压力对话框17、瓶位置对话框。以上是UV检测器的直接控制。PDA和LIF检测器大致与此相同。12直接控制中的功能毛细管温度热点击打开对话框设定制冷液温度温度样品温度热点击打开对话框设定样品存储温度上/下热点击将托盘上下移动瓶位置热点击打开对话框将选择的瓶子移到毛细管末端装载按钮将托盘移到装载位置托盘回到原始位置按钮将托盘移到原始位置检测器控制热点击打开检测器的对话框灯/激光状态热点击打开对话框可将灯/激光打开或关闭光学系统调零按钮将检测器输出调零电压按钮打开对话框设定电压分离参数电流按钮打开对话框设定电流分离参数功率按钮打开对话框设定功率分离参数动力控制压力按钮打开对话框设定压力分离参数进样按钮打开对话框设定进样参数停止按钮停止仪器操作其它控制毛细管信息热点击打开对话框输入毛细管和卡盘的信息13在直接控制中显示的状态状态文字显示当前仪器的功能和状态剩余时间文字/示意图显示当前仪器操作的剩余时间托盘位置文字/示意图显示毛细管末端的位置卡盘状态示意图显示是否安装卡盘盖子状态示意图显示盖子关闭或打开卡盘温度文字/示意图热点击显示当前制冷液的温度样品存储温度文字显示当前样品存储的温度样品存储状态示意图显示是否安装样品温度控制装置灯/激光状态示意图/热点击显示灯/激光灯打开或关闭电压文字/示意图/按钮显示当前、设置和最大电压电流文字/示意图/按钮显示当前、设置和最大电流功率文字/示意图/按钮显示当前、设置和最大功率压力文字/示意图/按钮显示当前、设置和最大压力压力类型/示意图显示压力或真空、和毛细管抹端的位置极性示意图显示电极的+和-极性检测器信号文字/热点击检测器的实时信号毛细管信息文字/热点击显示毛细管信息压力对话框，该对话框用于设置冲洗和压力分离的参数。14Pressure：输入所需压力，正向压力范围为0.1-100psi；真空范围0.1-5psi。Duration：持续时间，单位分钟。Direction：方向，正向（从毛细管进口到出口）或反向（从出口到进口）PressureType：压力类型，使用压力或真空TrayPositions：指明毛细管冲洗瓶位置。点击Trays按钮，打开瓶选择对话框。可以直接点去相应的位置，例如分别选择左边的B1和右边的B1即选择甲醇和空瓶，点击OK后回到压力设置对话框。瓶位置示意图应显示Inlet：BI：B1和Outlet：BO：B1。在Pressure框中输入20，在Duration框中输入1.0，Direction为正向，PressureType为压力。对话框上如同像图19。点击OK。瓶子移到指定的位置，开始冲洗。选择瓶位置对话框电压设置对话框，该对话框用于设置电压分离参数。Voltage：分高电压0.1-30千伏Duration：运行电压的时间0.1-999.9分钟15RampTime：达到目的电压所需的时间0.1-999.9分钟。VoltageMax：系统允许达到的最高限定电压，应高于或等于分离电压。CurrentMax：系统允许达到的最大限定电流。TrayPositions：运行时瓶子的位置，与压力冲洗时瓶子位置的设置万法相问。WithPressure：允许在使用电压运行的同时使用压力；如果选中，还需设定压力值和方向。压力最大值为100psi，压力可加在进口（正向），出口（反向）或两端同时加压。Withvacuum：允许在使用电压运行的同时使用真空，如果选中；还需设定真空值和方向。真空最大值为spsi，压力可加在进。端（正向），或者出口端（反向）但不能两端同时加真空。ExternalAdapter：如果使用外部设备必须选中该项。Polarity：选择电极极性，注意看示意图。1.3创建一个运行方法在直接控制练习中，再生毛细管的每一个步骤都需要单独输入参数，方法可将每一个步骤合并成合理的连续过程，仪器能按此程序完成一系列的步骤。本章将描述建立采集数据方法的最基本步骤。还有其它的功能如数据分析、报告打印也是和方法整合在一起的，这将在以后的章节中作详细描述。建立或编辑方法必须进入仪器窗口，先进入32Karat主窗口，用鼠标右键单击所建立的仪器，选择OpenOffline。几秒钟后会打开仪器离机窗口，同时