甘肃省食品药品管理局多功能食品安全理论与实际操作培训目录13123仪器配件及操作仪器操作方法食品安全检测一、仪器配件及操作方法1、移液器不使用时,请将量程调为最大,使弹簧保持着松弛状态,延长移液器寿命1、移液器1、移液器1、按压至第一停点。2、将吸头至于液面下,慢慢松开。3、移至它处,按压至第一停点,一秒后按压至第二停点。4、松开按钮,使其返回起点移液器使用注意事项2、玻璃比色皿毛面光面每次使用完比色皿等玻璃器皿后,用蒸馏水等冲洗三遍以上,冲洗干净,晾干备用比色皿的放置方向要注意,光路沿着光面穿过拿比色皿时,只能拿在毛面,并保持光面干净3、便携式电子天平1、请勿将称放在阳光直射的地方2、长时间不使用,请将电池取出,以免漏液3、请勿超重使用,以免损坏仪器4、请勿将水滴落的电子称上,内部潮湿,损坏设备5、请将天平置于结实的平台面上,并保持称的水平。4、数显单孔恒温水浴锅数显设定开关容量瓶5、其他配件三角瓶刻度试管漏斗5、其他配件镊子剪刀美工刀快速定性滤纸烧杯二、仪器基本操作方法14仪器的开启数据上传网络设置项目检测在“样本池”选择1号打勾,放入甲醛空白液后点击“对照测试”;对照试验完成后,设置好样品信息,点击“样品测试”等待样品测量结束,测量结束后样品的最终测量数值和判定结果。填写“生产档案号”、“采收批次”项目检测项目检测----保存项目检测----打印结果历史记录查询历史记录查询插入U盘,在需要导出的“记录号”前打钩,然后点击“导出文件”即可查看EXCEL格式记录;亦可打印。参数设置参数设置点击“管理”,进入样品种类和名称输入界面。参数设置输入样品种类名后,点击“添加”,再点击“管理”样品名称输入界面。参数设置输入样品名称后,点击“添加”即可。系统信息系统信息系统信息打印机的操作检测原理仪器检测原理多功能食品综合分析仪采用分光光度法、滴定法基于物质分子对光的选择性吸收定性和定量分析的方法。显色剂待测组分特征颜色产物四、食品安全检测检测项目与演示1、甲醛检测甲醛具有强烈的刺激性气味,通常浓度35%-40%的甲醛溶液称之为“福尔马林”,防腐能力特别强,五万分之一的比例即可抑制细菌生长,通常用来浸泡病理切片及人体和动物标本。一、简介二、食品添加甲醛的危害性扰乱人体代谢,具有极大的破坏作用;食入者会出现昏迷、休克;长期低剂量食用甲醛还可以导致癌症,已被国际癌症研究所(IARC)等列为可疑致癌物;三、可能添加甲醛的食品水产品及加工品鲜鱼、鲜虾、鱼类干制品、虾类干制品、其他水产干制品和其他水产品水发食品蹄筋、牛百叶、鱼皮、肉皮、人造动物血、新鲜牛血、猪血或鸡血。海蛰、海米粉、水发鱿鱼、水发海参、鱼丸、牛筋、牛肚、鸭鹅掌、花肠等。植物制品如粉丝、豆腐等。四、操作流程1.样品取样方法固体样品:称取1.00g经磨细(绞碎)混匀样品置于25mL容量瓶中,用纯净水定容至25mL刻度线,振荡,10分钟后过滤。滤液为待测样。必要时可置于离心机中于2500r/min离心分离残渣和液体。其他样品:用搅拌器将待测样品搅碎成浆,取浆1g,(或直接取浸泡液1mL)置于25mL的容量瓶中,用纯净水定容至刻度,振荡,10分钟后过滤。滤液为待测样。四、操作流程(续)2.样品制备(1)对照样品的制备取2.5mL样品液,加入1.5ml纯净水,摇匀,备用。(2)检测样品的制备取2.5mL样品液,加入0.5mL甲醛检测液A和0.5mL甲醛检测液B,轻轻颠倒混匀三次,室温下放置10分钟,再加入0.5mL甲醛检测液C,充分振摇后室温(25±10℃)下放置5分钟,备用。注意:转移至比色皿中后,比色皿壁上会有气泡出现,应用枪头拨动除去。四、操作流程(续)3.样品检测(1)选择检测项目——“甲醛”。(2)对照样品检测:点击“本底调零”键,将对照液放入仪器中,点击“对照测试”键。(3)样品检测:点击“本底调零”键,将样品液放入仪器中,点击“样品测量”键。(4)测量完成后,仪器自动显示测量结果。五、结果判定GB18406.4-2001《农产品安全质量无公害水产品安全要求》:水产品中甲醛,不得检出。NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》:水产品中甲醛,不得检出。GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》:甲醛(福尔马林)未被列入食品添加剂范围,即禁止使用。NY5172-2002《无公害食品水发水产品》;甲醛≤10.0mg/kg。2、亚硝酸盐检测亚硝酸盐主要是指亚硝酸钠和亚硝酸钾,是一种白色不透明结晶的化工产品,形状极似食盐,亚硝酸盐是剧毒物质,成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒,3克即可致死。一、简介亚硝酸盐是一种致癌物质;对胎儿有致畸作用;婴儿“高铁血红蛋白症”二、亚硝酸盐的危害性三、可能添加亚硝酸盐的食品腊肉、卤肉、熏肉和腌肉、肴肉、红肠、肉肠、香肠等;火腿、腊肠、香肚、广式腊肉等;酱腌菜类。四、操作流程1.样品前处理方法称取1.0g(1.0ml)磨细(绞碎)的样品于锥形瓶中,加纯净水至50ml刻度;超声提取5min,过滤备用。(若颜色较深,可加入0.5g活性炭,60℃水浴加热10分钟后,趁热过滤)。2.检测样品的制备(1)对照样品的制备取3.0mL蒸馏水或纯净水,加入0.5mL亚硝酸盐检测液,混匀后静置10分钟,备用。(2)检测样品的制备取3.0mL样品检测液,加入0.5mL亚硝酸盐检测液,混匀后静置10分钟,备用。四、操作流程(续)3.样品检测(1)选择检测项目——“亚硝酸盐”。(2)对照样品检测:点击“本底调零”键,将对照液放入仪器中,点击“对照测试”键。(3)样品检测:点击“本底调零”键,将样品液放入仪器中,点击“样品测量”键。(4)测量完成后,仪器自动显示测量结果。五、结果判定我国食品添加剂使用卫生标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg。GB15198—1994《食品中亚硝酸盐限量卫生标准》酱腌菜≤20mg/kg;GB2760-2011食品添加剂使用卫生标准肉类罐头不得超过50mg/kg;肉制品不得超过30mg/kg。3、二氧化硫检测一、简介硫磺在燃烧时可产生二氧化硫气体,能起漂白、保鲜食品作用,使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,由于具有与二氧化硫同样的强还原性,亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。二、食品添加二氧化硫的危害性具有掩盖发霉的蜜饯半成品、银耳等的霉斑,对消费者身体健康不利;长期摄入二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性;长期食用硫磺熏蒸的食品,会严重危害人体的消化系统健康。三、可能添加二氧化硫的食品硫磺熏制竹笋、黄花菜等;地瓜干、梅、蜜饯、果脯(有的在加工过程中,先用保鲜粉漂白后再用硫磺熏,可以保持鲜果不腐烂);龙眼、银耳等吸水性大的食品。四、操作流程1.样品前处理方法①称取约1.0g均匀粉碎样品,加纯净水至50mL刻度;②加入4.0mL提取液;③40C水浴超声10min;④取出,冷却,过滤,滤液备用。四、操作流程(续)2.检测样品的制备(1)对照样品的制备取1.5ml纯净水,加入4ml样品液,摇匀,吸取2.5-3mL于1cm比色皿中待测。(2)检测样品的制备取1mL二氧化硫检测液A,加入0.5mL二氧化硫检测液B摇匀后加入4mL样品液,混匀,室温(25±10℃)显色10分钟后吸取2.5-3mL于1cm比色皿中待测。四、操作流程(续)3.样品检测(1)选择检测项目——“二氧化硫”。(2)对照样品检测:点击“本底调零”键,将对照液放入仪器中,点击“对照测试”键。(3)样品检测:点击“本底调零”键,将样品液放入仪器中,点击“样品测量”键。(4)测量完成后,仪器自动显示测量结果。五、结果判定GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》规定:白糖、蜜饯、果脯等食品其二氧化硫残留限量不得超过50mg/kg。饼干、粉丝等食品其二氧化硫残留限量不得超过100mg/kg。黄花菜≤200mg/kg。果脯≤350mg/kg。4、双氧水检测一、简介过氧化氢溶液,俗称双氧水,分子式H2O2,为无色无味的液体,工业用双氧水是广泛用于造纸业、纺织业的一种强氧化剂,在医院也用作杀菌消毒剂清洗伤口,添加入食品中可分解放出氧,起漂白、防腐和除臭等作用。二、食品添加双氧水的危害性过氧化氢具有致癌性,特别是消化道癌症;工业双氧水更含有砷、汞等重金属多种有毒有害物质,更是严重危害食用者的健康。三、可能添加双氧水的食品各种海产干品、冻品:如蛏干、虾米、鱼翅和鱿鱼等;水发食品:如牛百叶、海蛰、海米粉、鱼皮、鱿鱼等;各种肉制品:如白斩鸡、牛筋、牛肚、鸭、鹅掌、花肠、猪皮和猪蹄筋等;面制品:饺子皮和馄饨皮;椰果类罐头、果冻和饮料;干果制品:开心豆、果仁、果脯等;其他:皮蛋和咸蛋。四、操作流程1.样品前处理方法(1)液体样品:取液体10mL置于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,作为样品液备用。(2)固体或半固体样品:用捣碎机将样品捣碎后,称取10g置于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,震荡1分钟后,静止得上清液为样品液。必要时可置于离心机中于2500r/min离心分离残渣和液体。四、操作流程(续)2.检测样品的制备(1)对照样品的制备取1.5mL样品液。加入1.0ml纯净水,摇匀,吸取2.5-3mL于1cm比色皿中待测。(2)检测样品的制备取1.5mL样品液,加入1.0mL双氧水检测液混匀,室温(25±10℃)显色5分钟,吸取2.5-3mL于1cm比色皿中待测。注意:双氧水检测液中如有沉淀,需静置(或过滤),取上层清液使用。四、操作流程(续)3.样品检测(1)选择检测项目——“双氧水”。(2)对照样品检测:点击“本底调零”键,将对照液放入仪器中,点击“对照测试”键。(3)样品检测:点击“本底调零”键,将样品液放入仪器中,点击“样品测量”键。(4)测量完成后,仪器自动显示测量结果。五、结果判定根据其毒性试验报告规定,过氧化氢仅限于牛奶防腐的紧急措施之用。我国的食品添加剂使用卫生标准亦规定只可在牛奶中限量使用,且仅限于内蒙古和黑龙江两地。其他所有样品均不得检出。如果仪器显示的浓度值大于0.1mg/kg则检出结果超标。5、硼砂检测一、简介硼砂为硼酸钠的俗称,为白色或无色结晶粉末,硼砂添入食品中起防腐、增加弹性、脆度、膨胀和防止过度黏着等作用。二、食品添加硼砂的危害性硼砂中的硼对人体基因产生伤害;硼是人体限量元素,人体若摄入过多的硼,会引发多脏器的蓄积性中毒;硼砂的成人中毒剂量为1-3克,成人致死量为15克,婴儿致死量为2-3克。三、可能添加硼砂的食品牛肉、牛肉丸、牛肉制品、鱼丸、粽子、蒸饺、水饺、肉馅、年糕、油面、烧饼、油条和虾类等(火锅料耐长时间蒸煮)。腐竹中添加硼砂可以增加韧性、脆度,可使成片的腐竹拉薄,从而增加产量。广东江门出现有毒河粉,厂家为了使河粉更爽口,加入致癌物质硼砂。馄饨的肉馅添加了硼砂后,显得比普通的要饱满一点,外观颜色也更鲜亮,吃起来更爽口。四、操作流程1.样品前处理方法(1)固体样品①取10.0g粉碎样品于50mL三角瓶中,加蒸馏水30mL;②加1.0mL前处理试剂,加盖,置90℃水浴加热30min;③冷却,过滤,滤液转移至50mL容量瓶,以蒸馏水定容备用。(2)液体样品取10.0mL样品于50mL容量瓶中,加1mL前处理试剂,以蒸馏水定容备用。四、操作流程2.检测样品的制备(1)对照样品的制备①吸取100ul蒸馏水或纯净水于50mL玻璃烧杯中;②加0.8mL显色剂,混合均匀;③置65℃水浴反应至玫瑰红色干燥固体,再加热10分钟④加5mL稀释剂(95%乙醇(AR)自备)溶解,待测。(2)检测样品的制备①吸取200ul待测液于50mL塑料烧杯中;②加0.8mL显色剂,混合均匀;③置65℃水浴反应至玫瑰红色干燥固体,再加热10分钟④加5mL稀释剂(95%乙醇(AR)自备)溶解后,待测。注意:步