磷脂培训

1植物油品质控制培训磷脂食用植物油中磷脂基础知识现代脱胶工艺概况不同种类、等级油品中含磷量比较食用植物油磷脂含量检测分析周秀娟2009年2月18日农校实验室2含磷量检测调查表油品一豆一菜四菜四豆三棉检测人检测结果油品SMECMERME检测人检测结果3磷脂的存在磷脂广泛存在与动植物界，是细胞的必需组分。磷脂存在于动植物体的重要组织中，植物油料中的磷脂存在于种子中（胶体相内，与蛋白质、糖类等构成复杂的复合体）油料中磷脂含量与油料种类、品种、生产地区、气候等有关。毛油中磷脂含量还与制油方法和工艺有关：浸出毛油、螺旋机压榨、冷榨4磷脂的含量油料种子毛油油料磷脂含量％油品磷脂含量％大豆1.2－3.2%大豆油1.1－3.5%油菜籽1.0—1.2%油菜籽油1.5—2.5%棉籽仁1.8棉籽油1.5—1.8%亚麻籽0.44—0.73%亚麻籽油0.3％5植物油主要成分——甘三酯ＣＨＣＨ２ＣＨ２ＯＯＣＣＣＯＯＯＲＲＲＯ甘三酯由甘油基和脂肪酸基组成，脂肪酸基占整个甘三酯分子的94—96%。植物油中90-95%以上成分是甘三酯。油脂中非甘三酯成份分为脂溶性成份和脂不溶性成份。脂溶性成份：甘一酯、甘e二酯；脂肪酸；色素等＋磷酸甘油酯。6油溶性杂质－磷脂磷酸甘油脂鞘磷脂7磷脂的组成和种类二、非水化磷脂（NHP）1.磷脂酸和溶血磷脂的钙镁盐2.β磷脂，磷脂酸在2位含极性较弱的基团磷脂的结构单元除了有甘油与脂肪酸，还有磷酸、氨基醇和环醇等。非极性表面活性剂、溶解性成分：卵磷脂、脑磷脂、神经鞘磷脂8磷脂特性－油脂伴随物油料中磷脂状态：磷脂与蛋白共生无水时，油溶吸湿成粘性，粘性甚于甘油三酯吸水膨胀性，形成胶体溶液，沉淀析出1.可将磷脂与油脂分离2.毛油储藏中油脚析出不稳定性磷脂中脂肪酸以不饱和酸为主，较油脂不稳定9毛油—过滤→机械杂质磷脂—水化→油脚FFA—皂化→皂脚色素—吸附→废白土臭味—蒸馏→捕集→馏出物蜡—冷却→蜡晶硬脂—冬化→硬脂晶氢化→废催化剂油脂精炼目的10全精炼工艺流程大豆毛油过滤真空脱色真空脱臭一级大豆油脱胶分离碱炼分离干燥脱臭馏出物废白土皂脚85%H3PO4NaOH油脚11脱胶目的磷脂作为毛油中胶溶性杂质主要成分，它在油中存在，会使油色深暗、浑浊，遇高温会焦化发苦，影响油品质量。并且影响油脂深度加工，如磷脂会造成油脂碱炼时发生乳化；脱色时使吸附剂消耗量增加；氢化时使催化剂中毒，因此在油脂精炼的前道工序必须脱除磷脂。脱胶是化学精炼或物理精炼的预处理工序脱胶毛油－适合储藏和运输，制取磷脂。12脱胶的目的它在油中存在碱炼时，造成乳化脱色时，白土优先吸附，消耗增加，过滤困难脱臭时，高温焦化，油色固定，发苦氢化时，催化剂中毒储藏时，与微量金属共存，氧化，油色暗、浑浊无论物理精炼还是化学精炼，除去以磷脂为主的胶质是生产高品质油品的关键磷脂富有营养抗氧化增效作用13磷脂脱除水化脱胶将约2％左右略高于油温的水，加到70℃左右毛油中磷脂吸水后，溶解性发生变化，从油中析出，通过沉淀或离心的方法，使之与油分离，可除去大部分胶质HP有极性较强的基团，与水接触时形成水合物，且在水中析出，但它们水化速率有差别常规碱炼或水化脱胶，能除去80%的磷脂，剩余的NHP，很难除去即使水洗16次也不能脱除14大豆油脱胶工艺含量：毛豆油约2%的胶溶杂质危害：油色深暗、浑浊，高温焦化发苦，影响油品质量和使用；影响油脂深度加工。磷脂形态：HP和NHP工艺：85%H3PO4油重0.05～0.2％效果:含磷量650ppm（磷脂1.7％）降到10ppm以下15HP和NHP的水化速率电解质的主要作用：中和胶体表面电荷，消除或降低ξ电位或水合度，促使胶质凝聚，降低絮团含油量，加速沉降。磷酸和柠檬酸NHP→亲水性磷脂螯合微量金属离子降解叶绿素当水化脱胶不净胶质、胶粒絮凝不好或操作中发生乳化现象时，可添加0.05—0.3%电解质16脱胶分离在油脂脱胶和脱酸中，离心机是一种重要的设备，韦斯伐利亚（West-Falia）和阿方拉伐（AlfaLaval）的碟式离心机实现了大豆油精炼工业的规模化、连续化。水化后的油品经离心机分离出的油脚，颜色呈深褐色，主要成分有磷脂及粘液型胶质、色素及中性油，油脚可综合利用，进一步加工成卵磷脂、脑磷脂等各种磷脂产品。脱胶毛豆油加酸加碱后经静态混合器、水化反应罐进入第二道离心机分离皂脚，剩余磷脂及粘液型胶质、蛋白质被吸附在皂脚上分离出，同时被吸附的还有部分色素和金属离子等。17各种方法比较表18脱胶工艺参数参数用量水75%（胶重）与胶等量2~3%3%1%2%2~5%温度32~49℃50~70℃65~75℃70℃95℃搅拌剧烈机械搅拌时间30~60min10~15min19菜籽油脱胶工艺毛油微量成分20植物油等级大豆油品分为大豆原油(毛油)和成品大豆油，成品大豆油有四个等级：四级大豆油、三级大豆油、二级大豆油、一级大豆油。四级大豆油是食用大豆油的最低质量要求，原油不能直接用于人类食用，只能作为成品油的原料。美国全国大豆加工者协会（NSPA），将大豆油分为两类规格，即贸易原料油和色拉油，贸易原料油制定了一级毛油、二级毛油、脱胶毛油、一次精炼油四个贸易规格，色拉油也有四个规格。中国从美国和南美进口的毛豆油基本是脱胶毛油。21油品质量指标油脂特征指标：脂肪酸组成、比重、碘价、折光指数、皂化价等。油脂技术指标：酸价（游离脂肪酸含量）、色泽、透明度、气味风味、0℃冷冻试验、烟点、过氧化值、水分、杂质等。油脂卫生指标：黄曲霉毒素、羰基价、砷、苯并芘等。22Link23毛油中磷脂平均含量00.511.522.5豆油玉米胚芽油棉籽油米糠油花生油芝麻油菜籽油乳脂猪油24毛豆油含磷量及水化脱胶样品项目1#2#3#4#5#6#7#8#毛油733683867684711588615713脱胶油167805363891054012脱除率77%88%94%91%88%82%93%98%平均值含磷量ppm（mg/kg）25脱胶大豆油脱胶大豆油理化指标样品项目1#2#3#4#5#6#7#8#含磷量ppm10478951528110410490酸值AV2.21.61.92.10.71.01.81.9叶绿素ppm－－－－2.071.402.050.66加热试验变深有析不变有析不变有析－不变有析变浅有析变浅有析变浅无析碘值IV12912612712613113113213326四级菜油HP/NHP日期检验项目色泽(1英寸槽)280℃加热色泽(1英寸槽)POV比重含磷量非水化磷脂单位------mmol/kgd2020Mg/kgMg/kg06年7-13俞垛机580#Y35R4.8B0.1Y70R6.8B0.11.190.9156258199.9（77.5%）7月14日俞垛机9188#Y35R4.9B0.1Y35R7.1B0.33.120.9184276248.6（90.2%）7月14日俞垛机2318#Y35R5.1B0.1Y35R6.1B0.81.650.915118.9100.6（84.6%）7月14日宝港3#、锡航1880#Y35R4.7B0.1Y35R5.0B0.22.370.9168177.3159.1（89.7%）7月18日皖宣城2710#Y35R4.9Y35R4.2G0.13.400.9183204177.6（87.2%）27各等级油品含磷量一般，油料的1/2转移到毛油膨化工艺↑随制油方法不同而变化压榨油、浸出油毛油中磷脂等级：毛油、四级油、（加热试验）三级油、全精炼油（一级油、二级油）；种类豆油、菜油、棉籽油四级菜油含磷量：一般低的在120-180ppm,高的在220—300ppm之间；生产厂家都可以轻松控制在300ppm以下．产品、半产品（在线控制）FAME28加热试验1、仪器及用具：1.1可调温电烧杯（100ml1.3温度计（300℃）2、操作:(在通风柜中操作)取混匀的试样约50ml于烧杯中在电炉上加热，使油温在15～20分钟内升至280℃(亚麻油升温至289℃；茶油在1分钟内升温至105℃，5分钟内升至180℃)，停止加热,立即与未加热样进行比较，冷却后再比较一次。3、结果表示：试验结果可根据油色变化及有无析出物判断，用“油色不变”、“油色变浅”、“油色变深、变黑”和“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”表示，并注明：有无刺激性异味。附：“有微量析出物”是指：油温升至规定温度时，有析出物悬浮；“有多量析出物”是指：析出物成串、成片结团。29磷脂含量的测定GB/T5537-85原理：样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸肼反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。1、仪器和用具：1.1紫外分光光度计高温炉2、试剂：2.150%氢氧化钾2.20.015%硫酸联氨溶液2.3盐酸、硫酸、氧化锌2.42.5%钼酸钠稀硫酸溶液2.5磷标准储备溶液（1mg/ml）:2.6磷标准工作溶液（0.01mg/ml）:30GB/T5537-853、操作方法：3.1绘制标准曲线0，0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1mg）3.2样液制备用称取油样约10g(准确至0.001g),加氧化锌0.5g,先在电炉上缓缓加热,使试样变稠，继续加热直至完全炭化，然后将坩埚置于550～600℃高温炉中灼烧2小时至灰化(白色),取出坩埚冷却至室温，用盐酸(1:1)10ml溶解灰分，并加热微沸5分钟，将溶液过滤注入100ml容量瓶中，用热蒸馏水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%氢氧化钾溶液中和至初现微浑，再缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此样即为液样31GB/T5537-853.3样液的测定用移液管吸取样液10ml注入50ml比色管中，加0.015%硫酸联氨8.0ml，加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀。然后去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10±0.5分钟后，并迅速冷却至室温，用蒸馏水稀释到50ml，充分摇匀，放置10分钟后，用分光光度计在波长650nm下，用1cm液槽,用蒸馏水调整零点，测定消光值。4、结果计算根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P），按6—3式计算磷脂含量：磷脂（%）=C×V2×100×26.3/V1×W×1000含磷量(PPM)=105×C/W×V132GB/T5537-85注意事项：1、当含磷量100PPM，称取油样3～5g；当含磷量10PPM，量取被测液体积为20ml。2、炭化时不得离人，小心看护，如溢锅本次试验失败，样品炭化后，才可放入高温炉中灰化。3、用热蒸馏水冲洗坩锅时应少量多次，尽可能把样品冲洗干净。4、硫酸联氨溶液会对皮肤有刺激，操作时要小心谨慎。5、由于标准曲线和参数已有，故每次试验从“液样制备”步骤开始。33油脂中非水化磷脂测定1、试验原理：利用油脂中亲水性磷脂遇水膨胀的特性，在指定条件下加入一定数量的水在搅拌下加入油中，使油中的亲水性磷脂吸水膨胀，凝聚沉降下来，将上层油样离心分离并烘干后，检测其含磷量，即为非水化含磷量。2、仪器及用具：2.4离心机及离2.5磁力搅2.6恒温水2.7电子天平（0.001g）3、操作步骤：3.1检测被测油样的含磷量P1（检测方法同作业指导书中CF-3-Q-01/A.0磷脂含量的测定）；3.2称取油样约100g，加热至80～90℃，边搅拌边缓慢加入5ml-8ml90℃左右的热蒸馏水（加水量视被测油样中磷脂的含量而定，一般为磷脂含量的8～10倍，水温应大于油温1～2℃），置与磁力搅拌器上始终保温在80～90℃，中速搅拌15min,再低速搅拌20min，置于85℃恒温水浴锅保温8～12小时后。将上层油样离心分离，取离心后的上层液，在105℃±2℃的烘箱内烘2小时后检测其含磷量P2（检测方法同作业指导书中CF-3-Q-01/A.0磷脂含量的测定）。4、计算：P2非水化磷脂占总磷脂的含量%=——×100%P1式中：P1———油