搜索
安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心日立HT-7700透射电子显微镜使用与维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范大学化学与材料科学学院安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心安全使用注意事项在使用HT7700型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成，如下所示。：这是安全警告标签。提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。注意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心安全使用注意事项用紧急停止(EMO)开关停止1.作为系统应急切断功能，本系统安装了紧急停止开关。发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。（1）按下EMERGENCY开关。（2）漏水的话，关闭冷却水阀门。（3）联系服务部门技术人员。2.除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。否则会损害产品或系统。3.实施紧急停止后，不要轻易恢复仪器的运行。紧急停止后，必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。查找原因和修理工作，要委托公司服务部门或代理店。数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。强烈电子束照射，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。通常使用Background补正功能即可消除这些斑点，但损坏严重时，有时无法补正。使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Background补正无安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心效果时，要更换新品。更换请参考有使用寿命零件的更换周期.安全使用注意事项冷却水（1）冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si，Ca，Fe,S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。（2）冷却水的流量和水温请遵守以下条件。流量：2L/min一系统水温：15~20oC水温与室温的温度差应保持在6oC以内。无法进行温度调控时，建议使用冷却水循环装置。（3）请用管用圆锥螺纹紧固冷却水提供口和软管的连接部位，以防脱落。（4）使用结束后（COL，OFF后），停止运转冷却水循环装置，结束供水。（5）供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管，长时间使用会老化而失安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心去弹性，因此，要定期更换，同时使用前检查漏水情况。（6）使用冷却水循环装置时，建议使用低温用媒介或不冻液等循环液。使用自来水作为循环液时，由于有杂质沉淀，可能会造成水路系统堵塞等问题，因此要勤换水。（7）仪器停止不用时，应停止冷却水循环仪器，关闭自来水龙头，停止通水。若在停运中仍保持接通冷却水的状态的话，可能因结露而不能正常恢复重新启动。（8）保管地点：耐大气腐蚀的干燥地方（9）保管温度范围：15~25oC（10）保管湿度范围：20~80%RH安全使用注意事项结露传感器的动作本仪器内嵌入了应用漏水检测器的结露传感器。本结露传感器用于检测冷却水路系统发生的结露。若在结露状态下长时间使用仪器，镜体的镜片会聚集水滴，最坏时，甚至可能导致生锈或真空度不良等。还有，冷却电源系统时，由于结露。可能会造成绝缘不良等问题。本检测器带报警功能，可提醒用户使用仪器。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心若结露状态持续下去，结露传感器将会启动，同时，警告灯也点亮。一旦警告灯点亮，说明室温与冷却水之间产生了温差，要调整室温。如果冷却水的温度可以设定的话，可以改变冷却水循环装置的水温设定。保护动作时的功能解除结露传感器所吸收的水滴蒸发后，警告灯才会解除。刚刚检测到后，若用户更改室温与冷却水水温的设置，在2~3个小时内可以解除异常检测。若检测到结露，警告灯将点亮，同时高压电，镜片电源，偏转系统的电源被切断。如果出现这种情况，应停止使用，并改变室温与冷却水温度。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心1.概览1.1构造安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心1.2主要组件安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心1.3操作面板安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.操作步骤2.1观察电镜状态和环境状态1.检查电镜室空调和循环水空调是否正常工作；2.检查循环水的液面是否在正常范围之内；3.检查waterfailure是否亮起，循环水是否结露。见注意事项之结露传感器的动作4.检查电镜本身的真空和电源是否正常。2.2打开循环水1.打开循环水开关，然后打开循环泵开关。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.3打开操作台电源1.将操作台右面的镜筒电源按钮(COL.POWER)打开。（1）按钮的灯会亮起，操作面板上的COL.ON灯同时亮起；（2）电脑开机，系统自动进入HT-7700的操作界面。（3）等待操作系统自动打开完毕，这个过程无须进行别的操作。注：如果操作系统弹出以下两个对话框，请与仪器工程师联系。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.操作窗口注：电脑右下角的状态栏不能关闭；如果关闭，请重新启动CCD软件。主程序为桌面上的Hitachi–HT7700，主程序界面没有最小化，只能移动。主操作成像窗口2.4更换样品步骤1.取样品步骤（1）关闭电子束开关，点击Beamoff；安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心（2）将样品杆拔出一小段距离(PositionC)，拔到拔不动；（3）顺时针旋转样品杆15度；（4）将样品杆拔出一大段距离，拔到拔不动(PositionB)；（5）稳住样品杆逆时针旋转45度(PositionA)，转至样品台上红灯亮起；注：此过程中严禁用力拔样品杆PositionCPositionB安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心（6）将样品台上的真空开关从EVAC拨到AIR（向下拨）；（7）AIR红灯从亮到灭后水平取出样品杆。注：取出样品杆后检查样品杆前端的宝石是否存在PositionA2.装样品步骤（1）在样品杆架上安装好样品于样品杆上，将样品杆的弹簧压片夹起来，铜网正面朝上放入样品槽中，放下弹簧压片。用手轻轻敲击样品杆，检查铜网是否有位移或者掉落。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心注意：样品杆前面的宝石，不能碰掉，碰掉后样品杆就失去了稳定性。严禁触摸O圈至样品杆顶端的任何黄色的部分！该部分为极易氧化部分。（2）平行将样品杆插入样品台中（PositionA），等待红灯（air）亮起；（3）将真空开关从AIR拨到EVAC（向上拨），真空泵开始工作；安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心（4）等到EVAC绿灯亮起，同时有滴滴的叫声；（6）在EVAC绿灯亮起的20秒内将样品杆顺时针转动45度（旋转到样品杆会被吸进去为止）；将样品杆“送进”一大段距离到PositionB（并不是真的用力推而是要轻轻的拉着样品杆慢慢送入）；注：若超过20秒绿灯会自动熄灭，此时应再次将EVAC拨到AIR再拨到EVAC，然后EVAC绿灯会再次亮起。7.逆时针旋转样品杆15度，慢慢送入整个样品杆(positonC)。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.5加速电压和电子束1.右击操作界面最左侧的第三个按钮或者从Operation中选择HV/Filamentoperation。2.点击HVon，或者从HV/Filamentoperation简化界面中点击HVon等待加速电压达到预设值。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心3.点击Filam.on，对灯丝进行加热，等待灯丝电压到达预设值；4.点击Beamon，让电子束照射到样品上。从主操作界面的左上角能看见相关参数。2.6样品台操作1.右击操作界面最左侧的第五个按钮弹出Stageoperation.安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.点击Holder，选择多样品杆（HT7700-MS2），选择需要测试的样品号码（SpecimenNo.）.2.8样品拍摄1.点击操作面板上的LensRESET，恢复透镜预设的参数；利用轨迹球把感兴趣的位置放在荧光屏的中心；安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.点击操作面板上的WOB，中心位置会出现摆动，利用样品台上的Z轴控制旋钮将摆动幅度调到最小（同时也是样品比较清楚的状态）。3.利用操作面上的BRIGHTNESS和MAGNIFICATION旋钮，调到合适的亮度和需要拍摄的倍数，在调节MAGNIFICATION的同时要注意光斑是否在中心。光斑聚后如果发现光斑不在中心，点亮安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心BH，利用XY旋钮将光斑调至中心。4.利用BRIGHTNESS将光斑散开；点击主操作界面最左边最后一个相机图标，弹出CCDoperation界面，注意观察最下方Screendensity(A/cm2)的数值，该数值必须在-12数量级。如果大于-12数量级，利用BRIGHTNESS将光斑的亮度调暗，使其数值处在-12数量级。5.点击Run，利用BRIGHTNESS旋钮将界面右边的红色尖峰调至整个方框的中间，如果出现多个峰，以最右面的第一个峰为准。注：在点击Run之前，务必观察Screendensity(A/cm2)所处的数量级，严禁强光照射CCD。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心6.利用Focus将观察的目标物调至最清晰，点击主操作左下方的Mutivieweroperation中的FFT，观察左边出现的FFT光斑是否够圆，通过Focus调节光斑大小。如果是圆形，证明没有物镜象散，可以拍摄。点击Freeze，等待完成，最后点击Save保存照片。照片的保存路径为：C:\image\课题组负责人文件\，保存的格式可选.bmp.jpg.tif。注：在CCDrun的情况下，严禁放大缩小倍数；严禁长时间处于拍摄状态；严禁强光照射CCD。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心象散的消除：a.点击FFT，出现光斑。通过Focus将光斑调大。如果发现光斑出现椭圆形，则点击控制面板上的OS，利用XY旋钮将光斑调成圆形。如果光斑出现四瓣的花型，利用Focus将光斑调小，直至出现椭圆，然后再利用OS和XY将其调圆即可。b.点击FFT，没有出现光斑。将观察范围移至铜网空白处（碳膜上），通过Focus调节至出现光斑。如果光斑不是圆形，根据步骤a调节至圆形。c.点击FFT，没有出现光斑，移至铜网空白处仍然观察不到光斑。利用OS，XY和Focus将目标物调至最清晰。注：在消像散的过程中，每次调节一个旋钮，然后观察光斑的状态，再调节另外的旋钮，直至光斑变圆。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心2.9拷贝数据1.将CD或者DVD光盘插入光驱，将需要拷贝的数据发送或者复制到D盘；2.打开D盘，点击菜单栏上的Burntodisc，等到光驱自动弹出光盘。3.在仪器实验记录本上如实填写使用人，使用时间，所属课题组等信息。注：严禁用U盘，移动硬盘等工具拷贝数据，防止电脑中毒。2.10关闭操作台1.依次点击Filamoff，HVoff关闭灯丝和高压；2.关闭操作台上的POWERCOL，等待计算机关闭；3.取出样品杆，按照2.4更换样品步骤将样品杆中的铜网卸下，然后将样品杆送入设备中。4.依次关闭循环泵开关和循环水开关。关好门窗。安徽师范大学化学与材料科学学院现代分析测试中心3.开关机步骤3.1开机步骤1.打开电路中的空气开关，检查循环水；2.打开设备的主电源开关（MAINPOWER）打开主电源并且按下复位按钮（RESET，如下图所示）。通常情况下，向上拨动主电源开关为打开电源。向左拨动如下图所示的其他开关亦为开启状态。3.打开位于操作控制台右侧的真空电源按钮（POWEREVAC）。此时位于前控制面板的E