金相分析试验培训一、什么是金相分析?金相分析是人们通过金相显微镜来研究金属和合金显微组织大小、形态、分布、数量和性质的一种方法,它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。上海XX实业有限公司--------中心实验室利用金相显微镜在专门制备的试样上放大100-1500倍来研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析方法。显微组织包括如晶粒、包含物、夹杂物以及相变产物等特征组织。二、金相显微镜的工作原理简介光学金相显微镜具有二级放大的功能:物体上的结构细节经物镜一次放大后再由目镜作第二次放大。光学金相显微镜成象原理AB表示待放大的物体,它置于物镜的一至二倍焦距之间(f1为物镜前焦距)。光学金相显微镜的放大原理示意图经物镜放大后的一次像A/B/是一个倒立实像一次像A/B/都应落在目镜的一倍焦距(f2)之内,它再经目镜放大则成为一个正立的虚像A//B//。显微镜的总放大倍数是物镜和目镜放大倍数的乘积金相显微镜的放大倍数1-目镜2-卤素灯电压控制器3-反射光照明开关控制器4-透射光照明器开关控制器5-右侧粗/微调焦旋钮6-反射光转盘7-载物台XY轴调节器8-起偏器滤片支架9-反射光视场光阑10-反射光孔径光阑11-滤片拉板12-显微镜载物台13-左侧粗/微调焦旋钮14-光路转换控制器15-物镜转盘16-电源开关蔡司显微镜(型号:AxioObserverA1m)①去掉防尘罩,打开电源开关(16),调节卤素灯电压控制器(2)至合适电压。②选择与试样大小匹配的载物台垫片,旋动“载物台XY轴调节器(7)”,使载物台机械中心与显微镜当前物镜中心基本一致,将试样倒置于载物台(12)上。③调节物镜转盘(15),选择合适的物镜(建议先选择倍数较低的镜头),共包括X5、X10、X20、X50、X100、X150六个物镜。④调整粗/微调旋钮(5)进行调焦,直到观察到的图像清晰为止。旋动“载物台XY轴调节器(7)”,可观察试样的不同视场。⑤打开电脑,双击桌面上“ProgResCapturePro”图标,即可观察到图像。在左侧“测量”菜单里,选择相应的图像放大倍数及其他参数,可将图像清晰度调节至最佳。点击左上角“拍摄”图标进行截图,并保存。三、显微镜的操作•注意事项A.显微镜关闭时,卤素灯电压应调至最低。B.调焦时注意不要使物镜碰到试样,以免划伤物镜。不要用手直接触摸光学部件的表面。C.转换物镜时,应旋转物镜架,不要用手直接转物镜。在载物台垫片圆孔中心的位置远离物镜中心位置时不要切换物镜,以免划伤物镜。D.亮度调整切忌忽大忽小,也不要过亮,影响灯泡的使用寿命,同时也伤害视力。E.所有(功能)切换,动作要轻,要到位。F.非专业人员不要调整照明系统,以免影响成像质量。G.使用完毕关机时,不要立即盖防尘罩,待冷却后再盖,注意防火。H.不经常使用的光学部件放置于干燥皿内。I.非专业人员不要尝试擦拭物镜及其他光学部件以免损伤镜头。四、金相试样的制备•选样•首先确定待分析零件(或部位)的一个面作为金相磨面,对于需观察和分析的部位必须完全包括在试样中。对于轧制板材和带材,要区分纵向磨面和横向磨面。①垂直于锻轧方向的横截面可以检验金属材料从表面层到中心的组织,显示组织状态、晶粒度、表层缺陷深度、腐蚀层深度,氧化层深度、脱碳层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。②平行于锻轧方向的纵截面可以检验各类夹杂物的变形程度,晶粒畸变程度、塑性变形后各种组织形貌、热处理的全面情况等。•取样•试样尺寸以磨面小于20×20mm,高度15-20mm为宜,便于握紧进行研磨。•试样可用手工锯、砂轮切割机、显微切片机、剪切、锯、刨、车铣等截取。取样时应避免截取方法对组织的影响,如变形、过热等。根据不同方法在切割后要去除这些影响,也可在切割时采取预防措施,如水冷等。•镶嵌•当试样的尺寸太小或形状不规则时,如细小的金属丝、片、小块状或要进行边缘观察时,可将其镶嵌或夹持。见图所示。(1)机械夹持通常用螺丝将样品与钢板固定,样品之间可用金属垫片隔开,适应于不能加热的材料。(2)冷镶嵌用树脂加固化剂(如环氧树脂和胺类固化剂等)进行,不需要设备,在模子里浇铸镶嵌。适应于不能加热及加压的材料。(3)热镶嵌用热凝树脂(如胶木粉等),在镶嵌机上进行。适应于在低温及不大的压力下组织不产生变化的材料。•磨制•磨制前应将磨面边缘的棱角磨钝,以减少试样对磨盘和抛光盘的损坏;并通过砂轮粗磨或铣床加工使磨面尽量平整。•磨制时,用手将磨面轻压在砂纸上,并且打开冷却水(或均匀加水);一方面冷却磨面,另一方面可冲走磨下来的材料颗粒以及掉下来的磨料颗粒。沿一个方向磨制磨面,直到只看见这一方向的磨痕为止,然后用水清洗,更换下一号砂纸,并将试样旋转90°,使磨制方向与上一次的磨痕垂直,直到把上一号砂纸所产生的磨痕全部消除为止。•磨制时依次使用由粗到细的各号金相砂纸,一般钢铁材料磨到800号砂纸即可,较软的材料(如铝合金等)需要更细的砂纸。•注意事项①压力轻微和较短的压磨时间会产生较好的效果;②每次调换砂纸,用流水将磨面冲洗干净;③磨制过程中,可慢慢转动试样,使试样磨面磨削均匀,避免斜磨;④磨制时压力不宜太大,以避免磨粒嵌入磨面影响组织分析和判断;⑤磨制结束后,用异丙醇或乙醇蘸脱脂棉球擦洗、冲洗,并用吹风机吹干。•抛光•其目的是消除细磨时的微细磨痕,使磨面呈光亮无疵的镜面,抛光质量将直接影响到金相检验的结果。•磨制后在旋转的抛光盘上抛光。抛光布采用丝绒或呢绒制品,并在其上喷撒金刚石研磨膏或研磨剂。抛光钢铁试样时一般采用3.5μm金刚石研磨剂即可,而对较软的铝合金则采用3.5μm粗抛后再用0.5μm精抛。•抛光时将抛光盘转速调节到合适的转速(例如为200转/分)。•将磨面轻压在抛光布上进行抛光,直到磨制留下的所有磨痕消除为止。抛光时要不断地慢慢转动试样,要经常添加润滑剂,使得抛光布一直是保持湿润,并含有足够的磨料。•磨面被抛光至光亮无痕后,可用异丙醇或乙醇冲洗磨面,并用吹风机吹干。•保持抛光布的干净无污物,可以有效避免磨面上的划痕。腐蚀(浸蚀)经过抛光的样品,在显微镜下观察时,除非金属夹杂物、石墨、裂纹及磨痕等能看到外,只能看到光亮的磨面。要看到组织必须进行腐蚀。腐蚀的方法有多种,如化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀等,最常用的是化学腐蚀法。下面分析化学腐蚀显示组织的基本过程。(1)化学腐蚀法的原理化学腐蚀的主要原理是利用浸蚀剂对样品表面引起的化学溶解作用或电化学作用(微电池作用)来显示组织。(2)化学腐蚀剂是用于显示材料组织而配制的特定的化学试剂,多数腐蚀剂是在实际的实验中总结归纳出来的。一般腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精和水配制而成,钢铁材料最常用的化学腐蚀试剂是2—4%硝酸酒精溶液,各种材料的腐蚀剂可查阅有关手册。化学腐蚀方法•一般有浸蚀法、滴蚀法和擦蚀法。见下图所示。•1)浸蚀法:将抛光好的样品放入腐蚀剂中,不断观察表面颜色的变化,当样品表面略显灰暗时,即可取出,表面用酒精冲洗,再用吹风机充分吹干。•2)滴蚀法:是一手拿样品,表面向上,用滴管吸入腐蚀剂滴在样品表面,观察表面颜色的变化情况,当表面颜色变灰时,再过2—3秒即可充分冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。•3)擦蚀法:用沾有腐蚀剂的棉花轻轻地擦拭抛光面,同时观察表面颜色的变化,当样品表面略显灰暗时,即可取出,充分冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。•经过上述操作后,腐蚀完成,金相样品的制备即告结束,这时候要将手和样品的所有表面都完全干燥后,方可在显微镜下观察和分析金相样品的组织。谢谢!上海XX实业有限公司中心实验室2011年11月23日