限用物质检测培训

限用物质的检测一、IEC62321对限用物质浓度测定二、有害物质检测指定试验室特定规范三、XRF检测实务四、XRF应用实例五、检测管制六、检测报告应注意事项目录(IEC62321/CDV)与SJT11365-2006电子电气产品中限用的六种物质浓度的测定程序章节一．．．．．范围章节二．．．．．参考文献章节三．．．．．定义章节四．．．．．检测方法概述章节五．．．．．用XRF光谱筛选法章节六．．．．．电子信息产品中多溴联苯（PBB）与多溴联苯醚（PBDE）的测定方法章节七．．．．．电子信息产品中汞的测定方法章节八．．．．．比色法测定电子信息产品中的六价铬附录A．．．．．限用物质检测过程中的机械制样方法文件架构提供了对电子信息产品中含有的铅，汞，镉，六价铬和两种溴化物阻燃剂——多溴联苯和多溴联苯醚进行测定的检测方法。从WEEE指令附录ⅠA大型家电（例如：冰箱）小型家电（例如：吸尘器）信息技术及远程通讯设备（例如：计算机）消费性设备（例如：电视）照明设备（例如：日光灯）电动工具（例如：钻孔机）玩具与休闲及运动设备（例如：电动游戏机）自动贩卖机（例如：冷饮贩卖机）章节一范围•a)电机和电子设备中减少使用特定有害物质的指令(RoHS)•b)预防和控制电子信息产品污染的管理办法•c)美国（加利福尼亚）电子废物回收法令2003(S.B.20)•d)美国（加利福尼亚）电子废物及其处理费法令(S.B.50)•e)该测试程序参考数据中其它的参考文献章节二参考文献3.9均匀材料：homogeneousmaterials由一种或多种物质组成的各部分均匀一致的材料。(单元部件不能被机械力拆解,分离成不同材料或不能被机械性地分割(拆开、切或磨)分为不同材料组成。例一：塑料外壳例二章节三定义3.11X-射线荧光光谱：(XRF)X-Rayfluorescencespectrumetry用一束X射线或低能光线照射样品材料，致使样品发射特征X射线。而对物质成分进行定性和定量分析的方法。分为:1.波长散射型（WDXRF）荧光光谱2.能量散射型（EDXRF）荧光光谱仪。3.12波长散射型（WD-XRF）荧光光谱：wavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrumetry试样中被测元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的乔迁，同时发射出具有一定特征波长的X射线。根据测得谱线的波长和强度来对被测元素进行定性和定量分析。章节三定义3.13能量散射型（ED-XRF）荧光光谱：energydispersiveX-rayfluorescencespectrumetry试样中被测元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的乔迁，同时发射出具有一定能量的X射线。利用具有一定能量分辨率的X射线探测器探测试样中被测元素所发出的各种能量特征X射线，根据探测器输出信号的能量大小和强度来对被测元素进行定性和定量分析。3.19气相色谱仪/质谱仪（GC/MS）gaschromatography-massspectrometry将气相色谱仪与质谱仪气连接起来，利用气相色谱高效的分离能力与质谱的特征检测来对有机化合物进行定性与定量分析的方法。章节三定义3.20.电感耦合等离子体原子发射光谱：（ICP－AES/OES）inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry利用高频等离子体使试样原子化或离子化，通过测量激发原子或离子的能量对应的波长来确定试样中存在的元素。3.21电感耦合等离子体质谱法：（ICP－MS）inductivelycoupledplasmamassspectrometry通过高频等离子体使试样离子化的方法确定试样所含的目标元素。用质谱仪测出产生的离子数量，并由目标元素值/荷比来分析目标元素及其同位素。章节三定义3.22原子吸收光谱法：(AAS)atomicabsorptionspectrometry用火焰或化学反应等方式将欲分析试样中待测元素转变自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。3.23冷蒸气原子吸收光谱法：(CVAAS)coldvapourgenerationatomicabsorptionspectrometry将欲分析试样中的汞离子，还原成自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定汞元素含量的方法。章节三定义3.24原子荧光光谱法：(AFS)atomicfluorescencespectrometry利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。章节三定义4.1检测方法包括下列6部份范围方法概要仪器设备试剂制样方法测试步骤章节四检测方法概述4.2检测方法流程章节四检测方法概述拆解范例：章节四检测方法概述章节四检测方法概述章节四检测方法概述检测方法概述•能量散射型荧光光谱法（ED-XRF）或波长散射型荧光光谱法（WD-XRF）对试样中目标物进行测试.•可以是直接测量样品（不破坏样品），也可以是破坏样品使其达到“均匀材料”（机械破坏制样）。•结果分成合格（P）：试样中目标物的浓度低于允许值。不合格（F）：试样中目标物的浓度高于允许值。不确定（X）：试样中目标物的浓度在允许值附近，需要进一步精确测试方法章节四检测方法概述5.1范围本章规定了用X射线荧光光谱仪子对电子信息产品中含有的铅Pb、汞Hg、镉Cd、铬Cr以及溴Br的筛选测试方法。5.2方法概要用适当方法准备好不同材料的样品放入X射线荧光仪样品室内，按所选定的测试模式对试样进行X射线分析。根据不同样品不同元素的筛选限值判断试样中铅Pb、汞Hg、镉Cd、铬Cr以及溴Br含量是否合格以及是否需要进行精确测试。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.3仪器设备5.3.1X射线荧光光谱仪（波长散射－x射线荧光光谱仪WD-XRF或能量散射－X射线荧光光谱仪ED-XRF）：主要由激发源、探测器、样品室以及数据分析系统组成。5.3.2附属设备：常用的附属设备有自动进样装置、试料切割机、研磨机、粉碎机、混匀机、押样机等，需要时性能应满足使用要求。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.3.3参数选择章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.4试剂•5.4.1硼酸（HBO3）：分析纯，105℃烘1h，置于干燥器内储存；•5.4.2含铅（Pb）、汞(Hg）、镉(Cd）、铬（Cr）以及溴（Br）五种元素的相应标准样品。•5.4.3方法中所用到的其它试剂和材料都必须不含待分析的铅、镉、汞、铬、溴等元素或化合物，制样过程中也不能受到这些元素或化合物的污染。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.5样品制备5.5.1块状匀质样品：各种块、板或铸件等不定形试样，可用切割机、研磨机等加工成适合测试的一定尺寸的样品。样品的照射面应能代表样品整体。5.5.2膜状材料：用薄膜材料制备膜膜样品时要特别注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性。测量时为使薄膜平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，尽量选用背景低的内衬材料。5.5.3电子专用材料：电子专用材料通常为非均匀材料，可用切割机将样品切割破碎，然后用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm的粉末状样品，混合均匀后用硼酸衬底压片制样，厚度不低于1mm。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.5.4液体样品：测试液体样品时要定量分取试液装入液杯。测试过程中要注意避免试液挥发、泄漏、产生气泡或沉淀等现象。也可取液体样品滴加到适当的载体（如滤纸）上干燥后测量。5.5.5样品污染防止：受到污染的样品将造成分析误差。应避免下列污染a)来自粉碎机、研磨机材质的污染；b)在溶解、熔融过程中来自容器的污染；c)实验室工作环境的污染；d)试剂的污染；e)用手触及试料表面时造成的污染；f)内衬材料的污染；g)粉末试料加压成型时造成的污染。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.6测试步骤：5.6.1仪器的准备：按仪器厂家提供的说明书使用仪器，应该连续运转以保持最佳的稳定性。5.6.2将含铅（Pb）、汞(Hg）、镉(Cd）、铬（Cr）以及溴（Br）五种元素不同浓度的一组（不少于3个不同浓度）标准品放入样品室，在仪器厂家推荐的时间内对标准样品测试，每个浓度的标准样品至少进行4次测试，然后计算结果的平均值，最后根据各元素的谱线强度和浓度绘制标准曲线。若配有计算器的分析仪，可自动绘制。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.6.3校验：在每次分析试样前，应用含有铅（Pb）、汞(Hg）、镉(Cd）、铬（Cr）以及溴（Br）五种元素标准试样校验标准曲燕的有效性。5.6.4样品测试：将制备好的试样放入样品室内，按所选定的测试模式对试样进行X射线分析，每个试样至少进行2次测试，然后计算结果的平均值。5.6.5结果分析5.6.5.1结果计算：将视样测得的各元素的谱线强度，按所选定的测试模式自算出试样中各元素的浓度。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.6.5.2元素的筛选：根据表2中的筛选限值，测试结果:合格（P）、不合格（F）、不确定（X）章节五用x射线荧光光谱仪进行测试5.6.6适用性：1.含有异相材料的样品，如塑料表面的油漆样品，既要考虑到膜厚对灵敏度的影响，也要考虑到X射线可能会击穿薄层样品到达基材，造成偏差。2.需考虑设备对最小检测面积的要求3.被测样品表面的平整度可能带来的干扰4.自样品基体背景的干扰也不能忽视。5.6.7测试结果报告：取2次测试结果的算数平均值报告结果，单位为质量分数.（mg/kg）。章节五用x射线荧光光谱仪进行测试XRF检测实务常用的XRF检测方式优点常用的ICP检测流程XRF与风险控管的关系Ｘ射线的特性与应用Ｘ射线和其安全性（１）Ｘ射线和其安全性（２）Ｘ射线和其安全性（３）定性分析的原理定量分析的应用用ＸＲＦ测定有害金属的方法波形的看法各种材料分析时的注意事项（一）各种材料分析时的注意事项（二）XRF应用实例测定事例（１）（纯塑料）测定事例（２）（复合材料１）测定事例（３）（复合材料２）测定事例（４）（被镀金属部品１）测定事例（５）（被镀金属部品２）测定事例（６）金属部品（无表面处理）测定事例（７）金属部品（无表面处理）测定事例（８）金属部品（镀品）测定事例（９）金属部品（镀品）检测管制检验方式一(IQC)检验方式一(OQC)抽样频率产品的测试(IEC62321CD版附录)产品的测试可分为3大类：●不进行拆分的评估●进行简单拆分后的评估●进行详细拆分后的评估拆解方式•外部件或材料•例如外壳、外部电缆、电线、螺钉或固定件，可以•不拆分进行评估。不拆分评估的优点：●相对较快且简单●受限物质过去很多都用在外部件上特别是镉.不拆分评估的缺点：●不能够评估可能包含限制物质的内在部件不进行拆分的产品的评估不进行拆分的产品的评估•为了要评估电子的产品内部部件，需要对产品进行一定程度拆分。许多产品都能用简单拆分技术拆分后进行测试。•大多数电子产品包括最少下面两个部分：外壳—外壳保护电子的产品内部的工作件，提供安全，装饰和其它好处。通常用塑料和金属做成。PCB组件一PCB板上有许多电子组件（集成电路，电容器，电阻，二极管等），许多产品包含多块PCB。除此之外，许多电子的产品包含多种附加的内部部件和元件，例如：电源、电容器、稳压器、转换器、存储和记忆装置、冷却装置等使用简单拆分技术评估产品简单拆分后评价的优点：●提供产品的比较完全的评估●如果只集中在“高风险”的部位进行测试，一般不需要耗费太多的时间和金钱。简单拆分后评价的缺点：●可能不能完全保证产品合格●不能对所有的同质材料评估使用简单拆分技术评估产品使用简单拆分技术评估产品大多数情况下，要详细拆分产品进行完全的测试需要将产品破坏和进行成百上千个测试，因此，这种测试的可能性很低。如果确实需要，那么应该对那些“高风险”的部位进行详细拆分并测试。使用简单拆分技术评估产品采样策略着重于样品中「高度危险」的材料和部位重于可使用普通工具就能从设备上拆下的样品由于尺寸太小致无法以机械拆解之特殊组成，或零件或某些其它限制及