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书书书犐犆犛７１．０６０．５０犆犆犛犌１２!#$%&’’()*犌犅／犜２６５２０—２０２１!犌犅／犜２６５２０—２０１１#$%&’犆犪犾犮犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０２１０８２０()２０２２０３０１*+’(+,-./012’()*3/0456()书书书前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ２６５２０—２０１１《工业氯化钙》，与ＧＢ／Ｔ２６５２０—２０１１相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：———更改了范围（见第１章，２０１１年版的第１章）；———更改了二水氯化钙的分型（见第５章，２０１１年版的第５章）；———更改了ｐＨ的指标要求（见６．２，２０１１年版的５．２）；———增加了二水氯化钙Ⅲ型的指标要求（见６．２）；———更改了无水氯化钙和二水氯化钙水不溶物和铁含量的指标要求（见６．２，２０１１年版的５．２）；———更改了总碱金属氯化物、铁含量和ｐＨ的测定方法（见７．５．２．３、７．７、７．１０，２０１１年版的６．６．２．３、６．８、６．１１）；———更改了硫酸盐含量测定方法中的重量法并增加了目视比浊法（见７．８，２０１１年版的６．９）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）归口。本文件起草单位：唐山三友化工股份有限公司、青岛碱业发展有限公司、山东海化股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、内蒙古天泰化工有限责任公司、阿拉善盟腾飞化工制钙有限责任公司、内蒙古巴迪实业科技股份公司、成都云图控股股份有限公司、内蒙古同达化工科技有限责任公司、湖北兴发化工集团股份有限公司。本文件主要起草人：王志德、代善乐、刘建刚、王莹、张连生、杨飞、王福永、柏万文、肖彤、田义群、张宝娟、吴涛、吴成杰、于鑫。本文件于２０１１年首次发布，本次为第一次修订。Ⅰ犌犅／犜２６５２０—２０２１工业氯化钙１ 范围本文件规定了工业氯化钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于工业氯化钙。 注：该产品主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采、制冷剂等行业。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１—２００８ 包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６ 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 １，１０菲啉分光光度法ＧＢ／Ｔ６６７８ 化工产品采样总则ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ２３７６９ 无机化工产品 水溶液中ｐＨ值测定通用方法ＧＢ／Ｔ２３８４４—２０１９ 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法ＨＧ／Ｔ３６９６．１ 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第１部分：标准滴定溶液的制备ＨＧ／Ｔ３６９６．３ 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第３部分：制剂及制品的制备３ 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。４ 分子式和相对分子质量分子式：无水氯化钙ＣａＣｌ２二水氯化钙ＣａＣｌ２·２Ｈ２Ｏ相对分子质量：１１１．０（无水氯化钙）（按２０１８年国际相对原子质量）１４７．０（二水氯化钙）（按２０１８年国际相对原子质量）５ 分类工业氯化钙分为：无水氯化钙、二水氯化钙和氯化钙溶液。无水氯化钙分为：Ⅰ型、Ⅱ型；二水氯化钙分为：Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型。１犌犅／犜２６５２０—２０２１６ 要求６．１ 外观：无水氯化钙和二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体；氯化钙溶液为无色透明液体。６．２ 工业氯化钙按本文件规定的试验方法检测应符合表１的规定。表１项目指 标无水氯化钙二水氯化钙Ⅰ型Ⅱ型Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型氯化钙溶液氯化钙（ＣａＣｌ２）含量狑／％≥９４．０９０．０７７．０７４．０７２．０１２．０～４０．０碱度［以Ｃａ（ＯＨ）２计］狑／％≤０．２５０．２００．２０总碱金属氯化物（以ＮａＣｌ计）狑／％≤５．０５．０１１．０水不溶物狑／％≤０．１５０．１０—铁（Ｆｅ）狑／％≤０．００４０．００４—硫酸盐（以ＣａＳＯ４计）狑／％≤０．０５总镁（以ＭｇＣｌ２计）狑／％≤０．５ｐＨ（１０ｇ／Ｌ）６．０～１１．０—７ 试验方法警示———本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。７．１ 一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按ＨＧ／Ｔ３６９６．１和ＨＧ／Ｔ３６９６．３的规定制备。７．２ 外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。７．３ 氯化钙含量的测定７．３．１ 原理在ｐＨ约为１２条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。７．３．２ 试剂或材料７．３．２．１ 盐酸溶液：１＋３。７．３．２．２ 三乙醇胺溶液：１＋２。２犌犅／犜２６５２０—２０２１７．３．２．３ 氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ。７．３．２．４ 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：犮（ＥＤＴＡ）≈０．０２ｍｏｌ／Ｌ。７．３．２．５ 钙试剂羧酸钠盐指示剂。７．３．３ 试验步骤称取适量试样（二水氯化钙１０ｇ、无水氯化钙８ｇ或氯化钙溶液２０ｇ），精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中。加水溶解后，全部转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Ａ，用于氯化钙含量、总碱金属氯化物、总镁含量的测定。移取１０ｍＬ试验溶液Ａ置于２５０ｍＬ锥形瓶中，用盐酸溶液调节ｐＨ为３～５，加水至约５０ｍＬ，加５ｍＬ三乙醇胺溶液、２ｍＬ氢氧化钠溶液、约０．１ｇ钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。７．３．４ 试验数据处理氯化钙含量以氯化钙（ＣａＣｌ２）的质量分数狑１计，按公式（１）计算：狑１＝（犞－犞０）×１０－３×犮犕犿×（１０／１０００）×１００％－１．４９７８×狑２………………（１） 式中：犞 ———滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犮———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———氯化钙（ＣａＣｌ２）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝１１１．０）；犿———试料质量的数值，单位为克（ｇ）；１．４９７８———氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数；狑２———按７．４测得的碱度［以Ｃａ（ＯＨ）２计］的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。７．４ 碱度的测定７．４．１ 原理将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。７．４．２ 试剂或材料７．４．２．１ 盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ。７．４．２．２ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ。７．４．２．３ 溴百里香酚蓝指示液：１ｇ／Ｌ。７．４．３ 试验步骤称取约１０．０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加适量的水溶解。加入２滴～３滴溴百里香酚蓝指示液，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约５ｍＬ，准确记录盐酸标准滴定溶液的３犌犅／犜２６５２０—２０２１体积。加热煮沸２ｍｉｎ，冷却后，加入２滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。７．４．４ 试验数据处理碱度以氢氧化钙［Ｃａ（ＯＨ）２］的质量分数狑２计，按公式（２）计算：狑２＝［（犮１犞１－犮２犞２）］犕×１０－３犿×１００％…………………………（２） 式中：犮１———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞２———滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犕———氢氧化钙｛１／２［Ｃａ（ＯＨ）２］｝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝３７．０５）；犿———试料质量的数值，单位为克（ｇ）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．００５％。７．５ 总碱金属氯化物含量的测定７．５．１ 原理以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量，减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成以氯化钠（ＮａＣｌ）计的总碱金属氯化物含量。７．５．２ 试剂或材料７．５．２．１ 硝酸溶液：１＋１０。７．５．２．２ 碳酸氢钠溶液：１００ｇ／Ｌ。７．５．２．３ 硝酸银标准滴定溶液：犮（ＡｇＮＯ３）≈０．０５ｍｏｌ／Ｌ。称取１７．５ｇ硝酸银，溶于２０００ｍＬ水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。称取０．１ｇ于５００℃～６００℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至０．０００１ｇ。按照ＨＧ／Ｔ３６９６．１中规定进行标定。７．５．２．４ 铬酸钾溶液：５０ｇ／Ｌ。７．５．３ 试验步骤用移液管移取１０ｍＬ试验溶液Ａ（见７．３．３），置于２５０ｍＬ锥形瓶中。加５０ｍＬ水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节ｐＨ为６．５～１０（用ｐＨ试纸检验）。加０．７ｍＬ铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。７．５．４ 试验数据处理总碱金属氯化物含量以氯化钠（ＮａＣｌ）的质量分数狑３计，按公式（３）计算：狑３＝犞×犮犕×１０－３犿×１０／１０００×１００％－１．０５３狑１－１．２２８狑７………………（３） 式中：犞 ———滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犮———硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝５８．４４）；犿———试料质量（见７．３．３）的数值，单位为克（ｇ）；４犌犅／犜２６５２０—２０２１１．０５３———氯化钙（ＣａＣｌ２）换算成氯化钠（ＮａＣｌ）的系数；狑１———按７．３测得的氯化钙质量分数的数值，以％表示；１．２２８———氯化镁（ＭｇＣｌ２）换算成氯化钠（ＮａＣｌ）的系数；狑７———按７．９测得的总镁（以ＭｇＣｌ２计）质量分数的数值，以％表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。７．６ 水不溶物含量的测定７．６．１ 原理称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。７．６．２ 试剂或材料硝酸银溶液：２０ｇ／Ｌ。７．６．３ 仪器设备７．６．３．１ 玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。７．６．３．２ 电热恒温干燥箱：可控温度在１０５℃±２℃。７．６．４ 试验步骤称取约２０．０ｇ试样，精确至０．０１ｇ。置于５００ｍＬ烧杯中。用３００ｍＬ水溶解，用已于１０５℃±２℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液中无氯离子为止（取５ｍＬ滤液，加５ｍＬ硝酸银溶液，混匀，放置５ｍｉｎ不出现浑浊）。于１０５℃±２℃下干燥至质量恒定。７．６．５ 试验数据处理水不溶物含量以质量分数狑４计，按公式（４）计算：狑４＝犿２－犿１犿×１００％…………………………（４） 式中：犿