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中华人民共和国化工行业标准绿麦隆原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准绿麦隆原药主题内容与适用范围本标准规定了绿麦隆原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于绿麦隆原药有效成分绿麦隆化学名称氯甲苯基二甲脲结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观浅黄至棕色固体绿麦隆原药应符合下表技术要求项目指标优级品一级品合格品绿麦隆含量水分含量酸度按计或碱度按计中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法绿麦隆含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用甲醇溶解用反相液相色谱柱进行分离紫外检测器测定流动相为甲醇和水采用外标法测定绿麦隆含量试剂和溶液甲醇冰乙酸绿麦隆标准样已知含量仪器高效液相色谱仪带可调波长紫外检测器色谱柱长内径不锈钢柱数据处理机或记录仪微量注射器操作条件检测波长或检测灵敏度柱温室温流动相甲醇水冰乙酸流速保留时间绿麦隆约测定步骤标样溶液的制备称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀释至刻度摇匀试样溶液的制备称取含有约精确至绿麦隆的试样置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀释至刻度摇匀测定在条规定的色谱条件下待仪器稳定后先注入数针标样溶液直至连续两次进样的峰面积或峰高相对偏差小于再进行定量分析试样溶液全部组分流出约需进样顺序如下标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图绿麦隆高效液相色谱图标准样工业品计算根据两针标样溶液和两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积或峰高的平均值按式计算试样中绿麦隆的质量百分含量式中试样溶液峰面积或峰高的平均值标样溶液峰面积或峰高的平均值绿麦隆试样的质量绿麦隆标准样的质量绿麦隆标准样的质量百分含量允许差本方法的平行测定结果相差不得大于薄层紫外分光光度法方法提要试样经薄层分离后取其绿麦隆谱带的硅胶层经溶剂洗脱用紫外分光光度计进行测定试剂和溶液乙醇三氯甲烷乙酸乙酯展开剂三氯甲烷乙酸乙酯硅胶层析用仪器紫外分光光度计备有石英比色池紫外灯波长测定薄层板的制备称取硅胶置于玻璃研钵中加入蒸馏水研磨至均匀糊状立即倒在一个预先洗净干燥的的玻璃板上轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处自然风干后移至烘箱中在温度下活化取出放入干燥器中备用标样溶液的配制称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用三氯甲烷溶解然后用三氯甲烷稀释至刻度摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含有约精确至绿麦隆试样置于容量瓶中用三氯甲烷溶解然后用三氯甲烷稀释至刻度摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀层析用移液管分别准确吸取上述标样溶液和试样溶液在已活化好的层析板上距底边距两侧各处将标样溶液和试样溶液点成一直线让溶剂挥发置于在室温下充满展开剂饱和蒸气的展开缸中板浸入溶剂的深度为左右当展开前沿上升至距点样线约时取出板待展开剂挥发后于紫外灯下显色将板上的谱带完全转移到玻璃漏斗中漏斗内铺两层定性滤纸用乙醇分多次次洗脱到容量瓶中然后用乙醇稀释至刻度摇匀测定以乙醇为参比在波长处测定标样溶液和样品溶液的吸光度计算试样中绿麦隆的质量百分含量按式计算式中试样溶液的吸光度标样溶液的吸光度试样的质量绿麦隆标样的质量绿麦隆标准品的质量百分含量允许差本方法的平行测定结果相差应不大于化学薄层法方法提要试样用二氯甲烷溶解以盐酸萃取游离的胺蒸除二氯甲烷残留物用氢氧化钾丙二醇溶液水解将释放出的胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准溶液滴定后得到总胺量再减去用薄层色谱法测定副产物氯甲苯基甲基脲和副产物甲苯基二甲基脲的质量百分含量即可得到绿麦隆的质量百分含量反应方程式如下试剂和溶液硼酸丙二醇二氯甲烷盐酸溶液盐酸标准滴定溶液甲基红亚甲蓝混合指示液称取甲基红和亚甲蓝溶于的乙醇中仪器电磁搅拌器旋转蒸发器具玻璃塞和活栓的分液漏斗带磨口接头的蒸馏装置见图滴定管具分度的酸式滴定管图蒸馏装置图加热套圆底烧瓶回流管滴液漏斗缓冲罩冷凝器烧杯电磁搅拌器测定步骤称取约含绿麦隆的试样精确至用二氯甲烷转移至分液漏斗中旋摇使试样完全溶解加入盐酸强烈摇动并将有机层溶液放入第二个分液漏斗中加入上述盐酸摇动再将有机层放入烧瓶中用总体积为的二氯甲烷连续洗上述两漏斗中的水层将有机层溶液放入上述烧瓶中弃去水溶液在旋转蒸发器中蒸发二氯甲烷至干水浴最高温度加丙二醇氢氧化钾及一些沸石于残渣中立即将烧瓶紧密地连接至蒸馏装置上所有接头处都要涂一薄层硅润滑脂加蒸馏水硼酸和混合指示剂至烧杯中导管的末端应放在液面之下温热使烧瓶中的氢氧化钾和绿麦隆全部溶解然后煮沸使丙二醇在冷凝器中回流并以滴的速度从分液漏斗中加水到烧瓶内的沸腾物中以此来完成胺的蒸馏同时用盐酸标准滴定溶液滴定胺连续滴定至指示剂的颜色由绿变为蓝色并保持不变同时在相同条件下做空白试验计算绿麦隆质量百分含量按式计算式中试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的绿麦隆的质量副产物含量见本标准条允许差两次测定结果的差应不大于副产物和的测定该薄层色谱法能测定可能存在的两种副产物和的含量副产物干扰绿麦隆的测定方法提要将试样和副产物的标样溶液经薄层色谱分离在紫外光照射下比较由试样和副产物和的标样溶液所产生的斑点确定其质量百分含量试剂副产物氯甲苯基甲基脲标样已知含量副产物甲苯基二甲脲标样已知含量三氯甲烷乙酸乙酯四氢呋喃展开剂三氯甲烷乙酸乙酯硅胶层析用仪器展开缸玻璃板移液管分度容量瓶紫外灯波长测定薄层板的制备称取硅胶置于玻璃研钵中加蒸馏水研磨至均匀糊状立即倒在一个预先洗净干燥的层析玻璃板上轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置板于水平处自然风干后移至烘箱中在活化取出放入干燥器中备用试样溶液的配制称取精确至试样于容量瓶中用四氢呋喃溶解并稀释至刻度摇匀副产物标样溶液的配制称取含副产物和各置于容量瓶中用四氢呋喃溶解并稀释至刻度摇匀用移液管吸取上述溶液和分别放入五个容量瓶中用四氢呋喃稀释至刻度相应质量百分含量分别为层析在同一块薄层析板上距底边两侧用注射器分别吸取副产物标样溶液按浓度由低至高的顺序和试样溶液在板上并排点成圆点状让溶剂挥发至干置于在室温下充满展开剂饱和蒸气的展开缸中当展开剂的前沿上升至距点样线约时约取出待展开剂挥发后于紫外灯下比较层析板上值约为副产物和副产物处由试样溶液和副产物标样溶液所产生的斑点当试样溶液中副产物与相应的副产物标样某一质量百分含量的溶液斑点一致时该含量即为试样中副产物的质量百分含量当试样溶液的副产物质量百分含量超过时应先将试样溶液定量稀释至副产物标样溶液的质量百分含量范围以内再按条进行测定酸碱度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示液将份溴甲酚绿乙醇溶液与份甲基红乙醇溶液混合摇匀测定步骤称取试样精确至于锥形瓶中加入丙酮使之溶解再加入煮沸并冷至室温的蒸馏水和滴溴甲酚绿甲基红指示液根据试样的酸碱性用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液滴定至终点计算以质量百分数表示的绿麦隆原药的酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量以质量百分数表示的绿麦隆原药的碱度按式计算式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量水分测定按中共沸法进行测定检验规则绿麦隆原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的绿麦隆原药都符合本标准要求每批出厂的绿麦隆原药都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的绿麦隆原药的质量进行检验检验其是否符合本标准要求取样方法按照中的原药采样方法进行将所取试样混合均匀后装入两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶送交质量监督检验部门检验一瓶封存检验结果中如有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批绿麦隆原药为不合格当供需双方对质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存绿麦隆原药的标志和包装应符合中的有关规定绿麦隆原药用内衬塑料袋的编织袋包装每袋净重不超过也可根据用户要求采用其他形式的包装贮运时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院和农业部农药检定所负责起草本标准主要起草人贾丽君马亚光张百臻王以燕曾奎孙绮丽