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中华人民共和国化工行业标准甲基异柳磷乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲基异柳磷乳油主题内容与适用范围本标准规定了甲基异柳磷乳油的技术要求试验方法检验规则及包装标志运输和贮存本标准适用于由甲基异柳磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲基异柳磷乳油有效成分甲基异柳磷化学名称异丙基甲基异丙氧基羰基苯基硫代磷酰胺酯结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装技术要求外观棕黄色油状液体甲基异柳磷乳油应符合下列技术要求项目指标有效成分含量水分酸度按计乳液稳定性合格中华人民共和国化学工业部批准实施续表项目指标热稳定性合格低温稳定性合格注为型式检验项目检验周期为半年试验方法甲基异柳磷含量的测定方法提要试样用乙酸乙酯溶解以癸二酸二正丁酯为内标物用氢火焰离子化检测器在填充柱上进行气相色谱测定试剂和溶液乙酸乙酯甲基异柳磷标样已知含量癸二酸二正丁酯不得含有干扰该色谱分析的杂质固定液载体硅烷化白色担体二甲基二氯硅烷色谱用内标溶液称取精确至癸二酸二正丁酯于容量瓶中用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度混匀标样溶液称取甲基异柳磷标样约含精确至于容量瓶中用移液管准确加入内标溶液以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度混匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱长内径玻璃柱或不锈钢柱内装硅烷化白色担体填充物记录器或用数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取固定液于烧杯中加入约三氯甲烷用玻璃棒搅拌使完全溶解再加入硅烷化白色担体用手轻轻振荡烧杯使担体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加热边加热边振荡烧杯至溶剂挥发近干再置于烘箱中干燥取出放入干燥器中备用玻璃柱或不锈钢柱及汽化室玻璃衬件硅烷化处理用硅烷化试剂的甲苯溶液注入空的洁净干燥的玻璃柱及衬件中浸泡然后放出硅烷试剂甲苯溶液该柱及衬件依次用甲苯甲醇及蒸馏水清洗最后再用丙酮清洗在烘箱中干燥色谱柱的填充在硅烷化处理并烘干的玻璃柱或不锈钢柱入口端接一小漏斗出口端裹以纱布用胶管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲色谱柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取下该柱柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以大约的载气流速分阶段升温至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件温度柱室汽化室气体流速载气氢气空气衰减数据处理机纸速数据处理机进样量保留时间甲基异柳磷约内标物约甲基异柳磷乳油气相色谱图甲基异柳磷癸二酸二正丁酯以上色谱操作条件为型气相色谱仪典型条件对不同型号的仪器可作适当调整以获得最佳效果试样溶液的制备称取含甲基异柳磷约的乳油试样精确至于容量瓶中用移液管准确加入内标溶液以乙酸乙酯稀释至刻度混匀测定待仪器稳定后重复注入甲基异柳磷标样溶液直至相邻两针响应值之比甲基异柳磷峰面积内标物峰面积的比值基本稳定其变化在以内后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算将求得的和响应值之比平均试样中甲基异柳磷质量百分含量按式计算式中标样溶液中甲基异柳磷与内标物响应值之比的平均值试样溶液中甲基异柳磷与内标物响应值之比的平均值甲基异柳磷标样的称样量甲基异柳磷试样的称样量甲基异柳磷标样的质量百分含量允许差二次测定结果相差不应大于水分的测定按农药水分测定方法中卡尔费休法进行测定酸度测定试剂和溶液无水乙醇氢氧化钠标准滴定溶液溴酚蓝指示液称取溴酚蓝溶于乙醇并用乙醇稀释至操作步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入无水乙醇溴酚蓝指示液滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点同时作空白测定计算以质量百分数表示的甲基异柳磷乳油的酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量乳液稳定性的测定按农药乳剂稳定性测定方法进行稀释倍数为倍恒温水浴温度控制在热贮稳定性试验仪器烘箱或水浴温度控制精度为安瓿容量约长颈测定将约试样注入干净的安瓿中用煤气灯封口置于烘箱或水浴中贮存天热贮后的试样较热贮前有效成分相对分解率不大于低温稳定性试验仪器冰水浴或冰箱控制温度为操作步骤取约试样于烧杯中放入冰箱或冰水浴中保持温度在放置放置期间约搅拌一次每次搅拌然后观察杯内是否有固体或油状物析出若没有即为合格检验规则按农药验收规则进行在保证期二年内甲基异柳磷质量百分含量不得低于标明含量的按商品农药采样方法进行本产品的性能与原化学法分析的甲基异柳磷乳油相当标志包装运输和贮存甲基异柳磷乳油包装标志按和中有关规定进行甲基异柳磷乳油在运输贮存时必须保持干燥通风严防潮湿及日晒且不得与食物种子饲料等混放附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院青岛第二农药厂负责起草本标准主要起草人陈建立徐振环孙思萍张启忠