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中华人民共和国化工行业标准甲霜灵原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲霜灵原药主题内容与适用范围本标准规定了甲霜灵原药的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由二甲苯基氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯缩合而成的甲霜灵原药有效成分甲霜灵化学名称二甲苯基甲氧乙酰基氨基丙酸甲酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备商品农药采样方法技术要求外观黄色至棕色固体甲霜灵原药还应符合下列技术要求项目指标优级品一级品合格品甲霜灵含量酸度以计丙酮不溶物注为型式检验项目中华人民共和国化学工业部批准实施检验方法甲霜灵含量的测定方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二丁酯作内标物用氢火焰离子化检测器在环己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上对甲霜灵原药进行分离和测定试剂和溶液甲霜灵标准品已知含量固定液环己烷二甲醇丁二酸聚酯进口内标物邻苯二甲酸二丁酯载体粒径或上试白色硅烷化担体粒径丙酮三氯甲烷仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱长内径玻璃柱或不锈钢柱内装环己烷二甲醇丁二酸聚酯粒径或上试白色硅烷化担体粒径填充物微量注射器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取环己烷二甲醇丁二酸聚酯溶于三氯甲烷中然后加入轻轻摇动使载体完全浸没于三氯甲烷中待干燥后放入烘箱中烘色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以纱布后通过橡皮管与真空泵连接开启真空泵从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均匀地填满后取下色谱柱在柱出入口端分别塞一小团玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接出口端暂不接检测器以约的流速通载气于柱温下保持降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气记录纸速度进样体积保留时间甲霜灵约内标物约号杂质约号杂质约号杂质约上述操作条件系在气相色谱仪上的操作参数可根据仪器特点对操作参数作适当的调整以获最佳效果标准溶液和试样溶液的制备标准溶液称取含甲霜灵精确至的标准品邻苯二甲酸二丁酯精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解摇匀备用试样溶液称取含甲霜灵精确至的原药试样邻苯二甲酸二丁酯精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解摇匀待测测定在上述气相色谱条件上待仪器稳定后注入数针标准溶液直至相邻两针的峰面积比基本稳定变化不大于后按下列顺序进样分析标准溶液试样溶液试样溶液标准溶液计算根据两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值计算出甲霜灵的校正因子式中分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值甲霜灵标准品的百分含量两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值计算出甲霜灵的百分含量式中甲霜灵的校正因子分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于酸度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准溶液按进行配制与标定后再稀释之溴甲酚绿乙醇溶液按配制测定步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入丙酮使试样溶解后再加入蒸馏水摇匀加入滴溴甲酚绿指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至草绿色即为终点同时做一空白测定计算甲霜灵原药酸度的百分含量按式计算式中氢氧化钠标准溶液的浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积甲霜灵原药的称样量与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的硫酸的质量丙酮不溶物的测定仪器和试剂玻璃砂芯坩埚吸滤瓶丙酮测定步骤将砂芯坩埚洗净烘干至恒重精确至然后装在吸滤瓶上称取试样精确至于烧杯中加入丙酮摇动烧杯使能溶于丙酮的固体完全溶解后全部转移至坩埚中在真空下抽滤用丙酮分三次洗涤坩埚抽干将坩埚取下放入烘箱中烘至恒重精确至丙酮不溶物百分含量按式计算式中恒重后的砂芯坩埚质量恒重后坩埚和丙酮不溶物的总质量称样量检验规则甲霜灵原药应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的甲霜灵原药都符合本标准要求每批甲霜灵原药出厂时都应附有一定格式的质量证明书用户有权按照标准的各项规定核验所收到的甲霜灵原药质量是否符合本标准要求取样方法应按进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥具磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶做检验用一瓶送交质量监督检验部门贮存以备仲裁之用检验结果若有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装桶中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批甲霜灵原药不能验收当供需双方对产品质量发生争议时可由双方协商解决或选定仲裁机构按本标准规定的方法进图甲霜灵原药气相色谱图溶剂号杂质号杂质内标甲霜灵号杂质行仲裁检验丙酮不溶物至少每月检验一次标志包装运输和贮存甲霜灵原药用镀锌铁桶包装每桶净重包装桶上要有牢固的标志内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期净重产品标准编号准产证或生产许可证编号和符合中规定的有毒品标志及产品符合本标准要求的质量证明贮运时必须严防雨淋日晒保持通风良好不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人梁琴英武铁军杨蓉珠毛荣华