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备案号中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用四氧化三锰发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准是根据国外著名公司规格并参考国内企业标准而制定技术要求及试验方法达到了国际先进水平本标准与国内企业标准相比增加了硫酸盐筛余物堆积密度三项指标硫酸盐含量采用目视比色法筛余物采用试验筛堆积密度采用自由下落法本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究院湖南化学试剂总厂马鞍山矿山研究院南京磁性材料厂本标准主要起草人陆思伟李光明尹兆武林丽李智君张野本标准委托化学工业部无机盐标准化技术归口单位负责解释中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用四氧化三锰范围本标准规定了软磁铁氧体用四氧化三锰的要求采样试验方法以及标志包装运输贮存本标准适用于由金属锰或锰的化合物为原料制得的软磁铁氧化用四氧化三锰该产品主要用于电子行业制造软磁铁氧体磁芯等分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋化学试剂火焰原子吸收光谱法通则金属粉末比表面积的测定氮吸附法要求外观棕红色或褐色结晶粉末软磁铁氧体用四氧化三锰应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表要求项目指标优等品一等品合格品锰含量二氧化硅含量钾含量钠含量钙含量镁含量铅含量硫酸盐以计含量比表面积筛余物试验筛堆积密度采样每批产品不超过按的的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至约分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称等级批号采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶保存三个月备查试验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行核验核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格试验方法本标准所列的所有十一项指标项目为型式试验项目其中锰二氧化硅钾钠钙镁铅硫酸盐八项指标为常规试验项目应逐批试验在正常生产情况下三个月至少进行一次型式试验按的规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定制备锰含量的测定方法提要试料用盐酸溶解用三乙醇胺和盐酸羟胺为掩蔽剂在碱性条件下与锰离子形成稳定络和物以铬黑为指示剂用滴定法滴定锰含量试剂和材料过氧化氢盐酸溶液氨水溶液三乙醇胺溶液盐酸羟胺溶液氨氯化铵缓冲溶液乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液铬黑指示液分析步骤称取约试样精确至置于锥形瓶中用少量水润湿加盐酸溶液加热使试样全部溶解加滴过氧化氢使颜色褪去冷却后加水氨水溶液三乙醇胺溶液及盐酸羟胺溶液摇匀再加氨氯化铵缓冲溶液滴铬黑指示液摇匀用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈纯蓝色即为终点分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于二氧化硅含量的测定方法提要在一定条件下处理后的试样中加入氢氟酸使试样的二氧化硅转化为四氟化硅高温灼烧至恒重根据试样减少的质量确定二氧化硅含量试剂和材料过氧化氢盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液硫酸溶液氢氟酸溶液仪器设备高温炉温度能控制在分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中用少量水润湿加盐酸溶液加热使试样全部溶解加滴过氧化氢使颜色褪去置于沸水浴上蒸发至于冷却用盐酸溶液溶解残渣加水至用慢速定量滤纸过滤用热盐酸溶液洗涤沉淀再用热水洗涤至中性将沉淀连同滤纸转移至铂坩埚中低温灰化置于高温炉中于条件下灼烧至恒重称量再在称量后的铂坩埚中加入滴硫酸溶液氢氟酸溶液于通风厨中在电热板上加热至白烟赶尽于的高温炉中灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中铂坩埚和残渣加氢氟酸前的质量铂坩埚和残渣加氢氟酸后的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于钾含量的测定方法提要同第章试剂和材料过氧化氢盐酸溶液钾标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源钾空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加少量水润湿加盐酸溶液加热使其完全溶解加滴过氧化氢使颜色褪去转移至容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此为试验溶液用于钾钠钙镁铅含量的测定测定用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钾含量按式计算式中从标准曲线上查得的钾的浓度中所称的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品合格品不大于钠含量的测定方法提要同第章试剂和材料钠标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源钠空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钠含量按式计算式中从标准曲线上查得的钠的浓度中所称的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于钙含量的测定方法提要同第章试剂和材料钙标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源钙空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钙含量按式计算式中从标准曲线上查得的钙的浓度中所称的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于镁含量的测定方法提要同第章试剂和材料镁标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源镁空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的镁含量按式计算式中从标准曲线上查得的镁的浓度中所称的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品合格品不大于铅含量的测定方法提要同第章试剂和材料铅标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源铅空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铅含量按式计算式中从标准曲线上查得的铅的浓度中所称的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品一等品不大于合格品不大于硫酸盐含量的测定方法提要在酸性介质中硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡当硫酸根离子含量较低时在一定时间内硫酸钡呈悬浮体使溶液混浊可用于硫酸盐的目视比浊法测定试剂和材料过氧化氢盐酸溶液氯化钡溶液硫酸盐标准溶液溶液含有使用前配制用移液管移取按配制的硫酸盐标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加少量水润湿加盐酸溶液使试样完全溶解滴加过氧化氢使颜色褪去在水浴上蒸发至干用水溶解残渣将溶液转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀测定用移液管移取试验溶液置于比色管中加水至约加盐酸溶液氯化钡溶液用水稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的配制用移液管移取优等品一等品硫酸盐标准溶液与试验溶液同时同样处理比表面积的测定按进行测定筛余物含量的测定仪器设备试验筛符合的系列软毛刷电烘箱温度能控制在分析步骤称取约试样精确至置于已预先恒重的试验筛中用水将试样润湿将试验筛下部浸于水中用软毛刷轻轻刷洗酌情更换新水直至水澄清且软毛刷上无试样为止然后用水冲洗试验筛及软毛刷两次将试验筛置于电烘箱中在下烘至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物按式计算式中筛余物的质量试料的质量堆积密度的测定方法提要试样经漏斗自由下落于已知质量和容积的量筒中经称量计算确定试样的堆积密度仪器设备堆积密度测定仪如图所示漏斗固定在支架上量筒位于漏斗中心线下方其间距为材质为有机玻璃料斗档板支架量杯图堆积密度测定仪分析步骤在内使试样经漏斗自由落入已知质量和容积的量筒中试样的锥顶应高出量筒筒壁用直尺刮去高出部分准确称量装有试样的量筒精确至分析结果的表述以单位体积的质量表示的堆积密度按式计算式中试料和量筒的质量量筒的质量量筒的容积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于标志包装运输贮存软磁铁氧体用四氧化三锰包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期本标准编号每批出厂的软磁铁氧体用四氧化三锰都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号软磁铁氧体用四氧化三锰包装为双层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋厚度外包装采用塑料编织袋其性能和检验方法应符合型的规定该产品每袋净重或根据用户要求确定包装规格软磁铁氧体用四氧化三锰包装内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口或用与其相当的其它方式封口外袋在距袋边不小于处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口针距不小于缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象软磁铁氧体用四氧化三锰在运输过程中应有遮盖物防止雨淋受潮不得与酸类氧化剂类产品等混运软磁铁氧体用四氧化三锰应贮存在阴凉干燥处防止雨淋受潮不得与酸类氧化剂类产品等混贮