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书书书犐犆犛７１．０６０．５０犆犆犛犌１２!#$%&’’()*犌犅／犜１９１８—２０２１!犌犅／犜１９１８—２０１１#$%&’犘狅狋犪狊狊犻狌犿狀犻狋狉犪狋犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０２１０８２０()２０２２０３０１*+’(+,-./012’()*3/0456()书书书前 言 本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替ＧＢ／Ｔ１９１８—２０１１《工业硝酸钾》，与ＧＢ／Ｔ１９１８—２０１１相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：———修改了范围（见第１章，２０１１年版的第１章）；———增加了分类（见第５章）；———取消了等级（见６．２，２０１１年版的４．２）；———增加了铵盐和金属离子指标，并按分类设置了指标要求（见６．２，２０１１年版的４．２）；———修改了铁含量的测定方法（见７．１２，２０１１年版的５．１１）；———增加了铵盐含量测定目视比色法（见７．９．２，２０１１年版的５．１２）；———增加了松散度测定方法（见７．１１）；———增加了金属离子含量的测定方法（见７．１２）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）归口。本文件起草单位：江西金利达钾业有限责任公司、青海联大化工科技有限公司、潍坊昌盛硝盐有限公司、山东爱能森新材料科技有限公司、文通钾盐集团有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、文水县振兴化肥有限公司、金钾科技有限公司、青海民族大学、交城县并盛化工有限公司、江西金泰化学新材料有限公司、山西金兰化工股份有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、浙江绿野净水剂科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：赵晨、余荣华、牟邦志、曾智勇、李强、魏明、王宝、梁廷刚、李海朝、武建生、熊云生、蔺向光、黄凌峰、俞明华、王彦、田野、黄小琳、梁永祥、李积升、赵家春、赵燕、杨小波、李楷、陆思伟、何国元、王莹。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：———１９８０年首次发布为ＧＢ１９１８—１９８０，１９８６年第一次修订，１９９８年第二次修订，２０１１年第三次修订；———本次为第四次修订。Ⅰ犌犅／犜１９１８—２０２１工业硝酸钾 警告：依据犌犅１２２６８—２０１２第６章的规定，本产品属于第５类第５．１项氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围本文件规定了工业硝酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本文件适用于工业硝酸钾。 注：该产品主要用于熔盐、黑火药、导火索、医药中间体、光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷釉等行业。２ 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１—２００８ 包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００ 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法ＧＢ／Ｔ３６００—２０００ 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法ＧＢ／Ｔ６６７８ 化工产品采样总则ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ２３９４５—２００９ 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法ＨＧ／Ｔ３６９６．１ 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第１部分：标准滴定溶液的制备ＨＧ／Ｔ３６９６．２ 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第２部分：杂质标准溶液的制备ＨＧ／Ｔ３６９６．３ 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第３部分：制剂及制品的制备ＪＴ／Ｔ６１７（所有部分） 危险货物道路运输规则３ 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。４ 分子式和相对分子质量分子式：ＫＮＯ３相对分子质量：１０１．１０（按２０１８年国际相对原子质量）１犌犅／犜１９１８—２０２１５ 分类工业硝酸钾分为三个类别，其主要用途如下：———Ⅰ类产品主要用于熔盐制造；———Ⅱ类产品分两个类型，其中Ⅰ型产品主要用于制造黑火药、导火索、医药中间体及玻璃澄清剂等，Ⅱ型产品主要用于金属热处理、制造瓷釉彩药等；———Ⅲ类产品为添加无机盐类防结块剂产品，主要用于玻璃及陶瓷的助熔剂。６ 要求６．１ 外观：工业硝酸钾为白色结晶或球型颗粒。６．２ 工业硝酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表１规定。表１项 目指 标Ⅰ类Ⅱ类Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ类硝酸钾（ＫＮＯ３）（以干基计）狑／％≥９９．８９９．６９９．４９８．５水分狑／％≤０．１００．１００．１５０．１０水不溶物狑／％≤０．０１０．０１０．０３０．０２氯化物（以Ｃｌ计）狑／％≤０．０１０．０２０．０２０．０２硫酸盐（以ＳＯ４计）狑／％≤０．００５０．００５０．０１０．０１碳酸盐（以ＣＯ３计）狑／％≤０．０１０．０１０．０１０．４５铵盐（以ＮＨ４计）狑％≤０．０２０．０７——吸湿率狑／％≤—０．２００．２５—松散度（通过４．７５ｍｍ试验筛）狑／％≥———９５金属离子铁（Ｆｅ）狑／％≤０．００３０．００３——钙（Ｃａ）狑／％≤０．００１———镁（Ｍｇ）狑／％≤０．００１———钡（Ｂａ）狑／％≤０．００１———锌（Ｚｎ）狑／％≤０．００１———锰（Ｍｎ）狑／％≤０．００１———铜（Ｃｕ）狑／％≤０．００１———镉（Ｃｄ）狑／％≤０．００１———铬（Ｃｒ）狑／％≤０．００１———铅（Ｐｂ）狑／％≤０．００１——— Ⅰ类及Ⅱ类Ⅰ型产品不应添加有机类防结块剂。２犌犅／犜１９１８—２０２１７ 试验方法７．１ 一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＨＧ／Ｔ３６９６．１、ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３的规定制备。７．２ 外观检验在自然光下用目视法进行判定。７．３ 硝酸钾含量的测定７．３．１ 原理在中性介质中，钾离子与四苯硼钠进行反应，生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在，可加入甲醛溶液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。其主要反应式为：Ｋ＋＋［Ｂ（Ｃ６Ｈ５）４］－→Ｋ［Ｂ（Ｃ６Ｈ５）４］↓７．３．２ 试剂或材料７．３．２．１ 无水乙醇。７．３．２．２ 甲醛溶液：用前过滤。７．３．２．３ 乙酸溶液：１＋１００。７．３．２．４ 氢氧化钠溶液：４ｇ／Ｌ。７．３．２．５ 四苯硼钠乙醇溶液。７．３．２．６ 四苯硼钾乙醇饱和溶液。７．３．２．７ 甲基橙指示液：１ｇ／Ｌ。７．３．２．８ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。７．３．３ 仪器设备７．３．３．１ 电热恒温干燥箱：温度能控制在１２０℃±２℃。７．３．３．２ 玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。７．３．４ 试验步骤７．３．４．１ 试验溶液的制备称取约１．０ｇ～１．２ｇ样品，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，加水溶解，溶液转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．３．４．２ 试验用移液管移取２５ｍＬ试验溶液，置于１５０ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ水、２滴甲基橙指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色。如含铵盐，滴加１滴～２滴酚酞指示液、２ｍＬ甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节成微红色。用恒温水浴加热溶液至４５℃（继续保持溶液呈微红色，如有沉淀物应进行过滤及充分洗涤），在搅拌下滴加８ｍＬ四苯硼钠乙醇溶液（滴加时间约为５ｍｉｎ），继续搅拌１ｍｉｎ。放置３０ｍｉｎ后，用预先在１２０℃±２℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用２０ｍＬ四苯硼钾乙醇饱和溶３犌犅／犜１９１８—２０２１液转移沉淀，并用１５ｍＬ四苯硼钾乙醇饱和溶液分３次～４次洗涤沉淀（每次应抽干），再用２ｍＬ无水乙醇沿坩埚内壁洗涤一次，抽干。于１２０℃±２℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。７．３．４．３ 试验数据处理硝酸钾含量以硝酸钾（ＫＮＯ３）的质量分数狑１计，按公式（１）计算：狑１＝０．２８２２（犿２－犿１）犿（犞１／犞）（１－狑２）×１００％－３．３７狑６……………………（１） 式中：０．２８２２———将四苯硼钾换算为硝酸钾的系数；犿２———干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚和四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿１———干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿———样品的质量的数值，单位为克（ｇ）；犞１———７．３．４．２中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞———７．３．４．１中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；狑２———７．４中测得的水分；３．３７———碳酸盐换算为硝酸钾的系数；狑６———７．８中测得的碳酸盐的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。７．４ 水分的测定７．４．１ 仪器设备７．４．１．１ 电热恒温干燥箱：温度能控制在１０５℃±２℃。７．４．１．２ 称量瓶：Φ５０ｍｍ×３０ｍｍ。７．４．２ 试验步骤称取约５ｇ样品，精确至０．０００２ｇ。置于预先于１０５℃±２℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在１０５℃±２℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。７．４．３ 试验数据处理水分以质量分数狑２计，按公式（２）计算：狑２＝犿－犿１犿×１００％…………………………（２） 犿———样品的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿１———干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克（ｇ）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于０．０２％。７．５ 水不溶物含量的测定７．５．１ 试剂或材料二苯胺硫酸溶液：称取１ｇ二苯胺溶于１００ｍＬ硫酸中。７．５．２ 仪器设备７．５．２．１ 电热恒温干燥箱：温度能控制在１０５℃±２℃。４犌犅／犜１９１８—２０２１７．５．２．２ 玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。７．５．３ 试验步骤称取约１０ｇ样品，精确至０．０１ｇ。置于４００ｍＬ烧杯中，加约１５０ｍＬ水，加热至沸，使样品完全溶解。用预先于１０５℃±２℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗至残渣无硝酸根离子为止（以二苯胺硫酸溶液检查时无蓝色）。残渣连同玻璃砂坩埚于１０５℃±２℃下干燥至质量恒定。７．５．４ 试验数据处理水不溶物含量的质量分数狑３，按公式（３）计算：狑３＝犿１－犿０犿×１００％…………………………（３） 式中：犿１———干燥至质量恒定后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿０———干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿———样品的质量的数值，单位为克（ｇ）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．００５％。７．６ 氯化物含量的测定７．６．１ 汞量法（仲裁法）７．６．１．１ 原理同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第３章。７．６．１．２ 试剂或材料７．６．１．２．１ 尿素。７．６．１．２．２ 其他同ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００第４章。７．６．１．３ 仪器设备微量滴定管：分度值为０．０１ｍＬ或０．０２ｍＬ。７．６．１．４ 试验步骤７．６．１．４．１ 试验溶液犃的制备称取约１００ｇ样品，精确至０．０１ｇ。置于５００ｍＬ烧杯中，加约３６０ｍＬ水，加热使样品完全溶解，冷却至室温。全部移入５００ｍＬ（犞１）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Ａ，用于氯化物、硫酸盐、碳酸盐、铵盐含量的测定。７．６．１．４．２ 参比溶液的制备在２５０ｍＬ锥形瓶中加５０ｍＬ水，加３ｇ尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸（１＋１）溶液至无细小气泡产生，冷却。加２滴～３滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠（１ｍｏｌ／Ｌ）溶液调至溶液呈蓝色