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中华人民共和国化工行业标准绿麦隆可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准绿麦隆可湿性粉剂主题内容与适用范围本标准规定了绿麦隆可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于绿麦隆原药与表面活性剂填充剂等经加工而成的绿麦隆可湿性粉剂有效成分绿麦隆化学名称氯对甲苯基二甲脲结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观灰白色至黄棕色疏松粉末不得有团块绿麦隆可湿性粉剂应符合下表技术要求项目指标绿麦隆含量悬浮率细度通过筛中华人民共和国化学工业部批准实施续表项目指标润湿时间值水分试验方法绿麦隆含量的测定高效液相色谱法仲裁方法方法提要试样用甲醇溶解用反相液相色谱柱进行分离紫外检测器测定流动相为甲醇和水采用外标法测定绿麦隆含量试剂和溶液甲醇冰乙酸绿麦隆标准样已知含量仪器高效液相色谱仪带可调波长紫外检测器色谱柱长内径不锈钢柱数据处理机或记录仪微量注射器操作条件检测波长或检测灵敏度柱温室温流动相甲酸水冰乙酸流速保留时间绿麦隆约操作步骤标样溶液的制备称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用甲醇溶解在超声波发生器上振荡后再用甲醇稀释至刻度摇匀试样溶液的制备称取含有约精确至绿麦隆的试样置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀释至刻度摇匀进样前将此溶液离心取上层清液进样测定在条规定的色谱条件下待仪器稳定后先注入数针标样溶液直至连续两次进样的峰面积或峰高相对偏差不大于时再进行定量分析试样溶液全部组分流出约需按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图绿麦隆高效液相色谱图标准样绿麦隆可湿粉计算根据两针标样溶液和两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积或峰高的平均值按式计算试样中绿麦隆的质量百分含量式中试样溶液峰面积或峰高的平均值标样溶液峰面积或峰高的平均值绿麦隆可湿性粉剂试样的质量绿麦隆标准样的质量绿麦隆标准样的质量百分含量允许差本方法的平行测定结果相差不得大于薄层紫外分光光度法方法提要试样经薄层分离后取含绿麦隆谱带的硅胶层经溶剂洗脱用紫外分光光度计进行定量测定试剂和溶液乙醇三氯甲烷乙酸乙酯展开剂三氯甲烷乙酸乙酯硅胶层析用仪器紫外分光光度计备有石英比色池紫外灯波长测定薄层板的制备称取硅胶在玻璃研钵中加入蒸馏水研磨至均匀糊状立即倒在一个预先洗净干燥的的玻璃板上轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处自然风干后移至烘箱中在温度下活化取出放入干燥器中备用标样溶液的配制称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用三氯甲烷溶解在超声波水浴中振荡后再用三氯甲烷稀释至刻度摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含有约精确至绿麦隆的试样用三氯甲烷溶解在超声波水浴中振荡后过滤洗涤到容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀再准确吸取该溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀层析用移液管分别准确吸取上述标样溶液和试样溶液在已活化好的层析板上距底边两侧各处将标样溶液和试样溶液点成一直线让溶剂挥发置于在室温下充满展开剂饱和蒸气的展开缸中板浸入溶剂的深度为左右当展开前沿上升至距点样线约时取出板待展开剂挥发后于紫外灯下显色将板上的谱带完全转移到玻璃漏斗中漏取出斗内铺两层定性滤纸用乙醇分多次次洗脱到容量瓶中然后用乙醇稀释至刻度摇匀测定以乙醇为参比在波长处测定标样溶液和试样溶液的吸光度计算试样中绿麦隆的质量百分含量按式计算式中试样溶液的吸光度标样溶液的吸光度试样的质量绿麦隆标准样的质量绿麦隆标准样的质量百分含量允许差本方法的平行测定结果相差不大于化学薄层法方法提要试样用二氯甲烷溶解以盐酸萃取游离的胺蒸除二氯甲烷残留物用氢氧化钾丙二醇溶液水解将释放出的胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准溶液滴定后得到总胺量再减去用薄层色谱法测定副产物氯甲苯基甲基脲和副产物甲苯基二甲基脲的含量即可得到绿麦隆的含量反应方程式如下试剂和溶液硼酸丙二醇二氯甲烷盐酸溶液盐酸标准滴定溶液甲基红亚甲蓝混合指示液称取甲基红和亚甲蓝溶于的乙醇中仪器电磁搅拌器旋转蒸发器具玻璃塞和活栓的分液漏斗带磨口接头的蒸馏装置见图滴定管具分度的酸式滴定管图蒸馏装置图加热套圆底烧瓶回流管滴液漏斗缓冲罩冷凝器烧杯电磁搅拌器测定步骤称取可湿粉试样精确至于烧杯中加入二氯甲烷在电磁搅拌器上搅拌经烧结玻璃坩埚过滤再用二氯甲烷淋洗烧杯和坩埚使萃取物转移至一个分液漏斗中加盐酸摇动将有机层放入第二个分液漏斗中再加入的盐酸摇动将有机层放入一个圆底烧瓶中用总体积为的二氯甲烷连续洗上述两漏斗中的水层将有机层合并于烧瓶中弃去水溶液在旋转蒸发器中蒸发二氯甲烷至干水浴最高温度加丙二醇氢氧化钾及一些沸石于残渣中立即将烧瓶紧密地接连至蒸馏装置上所有接头处都要涂一薄层硅润滑脂加蒸馏水硼酸和混合指示剂至烧杯中导管的末端应放在液面之下温热使烧瓶中的氢氧化钾和绿麦隆全部溶解然后煮沸使丙二醇在冷凝器中回流并以滴的速度从分液漏斗中加水到烧瓶内的沸腾物中以此来完成胺的蒸馏同时用盐酸标准滴定溶液滴定胺连续滴定至指示剂的颜色由绿变为蓝色并保持不变同时在相同条件下做空白试验计算绿麦隆质量百分含量按式计算式中试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的绿麦隆的质量副产物含量见本标准条允许差两次测定结果的差应不大于副产物和的测定该薄层色谱法能测定可能存在的两种副产物和的含量该副产物干扰绿麦隆的测定方法提要将试样和副产物的标样溶液经薄层色谱分离在紫外光照射下比较由试样和副产物和的标样溶液所产生的斑点确定其质量百分含量试剂副产物氯甲苯基甲基脲标样已知含量副产物甲苯基二甲脲标样已知含量三氯甲烷乙酸乙酯四氢呋喃展开剂三氯甲烷乙酸乙酯硅胶层析用仪器展开缸玻璃板移液管分度容量瓶紫外灯波长测定薄层板的制备称取硅胶置于玻璃研钵中加蒸馏水研磨至均匀糊状立即倒在一个预先洗净干燥的层析玻璃板上轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置板于水平处自然风干后移至烘箱中在活化取出放入干燥器中备用试样溶液的配制称取精确至试样于容量瓶中用四氢呋喃溶解并稀释至刻度摇匀副产物标样溶液的配制称取含副产物和各置于容量瓶中用四氢呋喃溶解并稀释至刻度摇匀用移液管吸取上述溶液和分别放入五个容量瓶中用四氢呋喃稀释至刻度相应质量百分含量分别为层析在同一块薄层层析板上距底边两侧处用注射器分别吸取副产物的标样溶液按浓度由低至高的顺序和试样溶液并排点在板上让溶剂挥发置于在室温下展开剂蒸气饱和的展开缸中当展开剂的前沿上升至距点样线上方约时约取出待展开剂挥发后于紫外灯下比较层析板上值约为和处由试样溶液和副产物标样溶液所产生的斑点当试样溶液中副产物与某一副产物的标样溶液中副产物的斑点一致时即为副产物的质量百分含量当试样溶液的副产物含量超过时将试样溶液稀释到副产物标样溶液的质量百分含量范围以内再按条进行测定悬浮率的测定方法提要用标准硬水配制已知浓度的悬浮液在规定的条件下测定底部悬浮液中绿麦隆的含量计算试样的悬浮率试剂和溶液标准硬水按中的规定配制盐酸标准滴定溶液按配制和标定仪器具塞量筒刻度间距离应为刻度与塞子底部之间距离应为玻璃吸管长约内径约为在一端尖处有的孔管的另一端连接在相应的抽气源上玻璃恒温水浴测定称取约含绿麦隆的试样精确至于烧杯中加入标准硬水旋摇烧杯待试样自行润湿后边搅拌边滴加标准硬水将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置然后用的标准硬水将其全部洗入具塞量筒中并稀释至刻度盖上塞子将量筒在内颠倒次再垂直放入无振动的恒温水浴中打开塞子放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处将量筒内剩余部分全部倒入分液漏斗中该量筒用二氯甲烷清洗三次将沉淀全部转入分液漏斗加入盐酸用二氯甲烷萃取三次将有机层放入所需的容器中蒸发二氯甲烷至干按条步骤测定底部的悬浮液中绿麦隆的质量计算试样的悬浮率按式计算式中配制悬浮液所称试样中绿麦隆的质量按条中所取的不同方法计算的底部悬浮液中绿麦隆的质量允许差本方法二次平行测定结果之差应不大于细度的测定按中的湿筛法测定润湿时间的测定按中的方法测定值的测定按中的计法测定检验规则绿麦隆可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的绿麦隆可湿性粉剂都符合本标准要求每批出厂的绿麦隆可湿性粉剂都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的绿麦隆可湿性粉剂的质量进行检验检验其是否符合本标准要求取样方法可按照中的可湿性粉剂采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶送交质量监督检验部门检验一瓶封存检验结果中如有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批绿麦隆可湿性粉剂为不合格当供需双方对质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存绿麦隆可湿性粉剂的标志和包装应符合中的有关规定绿麦隆可湿性粉剂用密封塑料薄膜袋包装每袋净重不超过将一定数量的小袋紧密排列在箱中每箱净重不超过也可根据用户要求采用其他形式的包装贮运时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院和农业部农药检定所负责起草本标准主要起草人贾丽君马亚光张百臻王以燕曾奎孙绮丽