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中华人民共和国行业标准工业水合肼发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国行业标准工业水合肼主题内容与适用范围本标准规定了工业水合肼的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于工业水合肼该产品主要用于制药和作为化学工业原料还原剂和除氧剂分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法化工产品采样总则产品分类工业水合肼分为二种规格水合肼水合肼技术要求外观水合肼优等品和一等品为无色透明发烟液体合格品为无色透明或微带混浊的发烟液体水合肼为无色透明或微带混浊的液体工业水合肼应符合表要求表指标名称指标水合肼水合肼优等品一等品合格品一等品合格品水合肼含量中华人民共和国化学工业部批准实施续表指标名称指标水合肼水合肼优等品一等品合格品一等品合格品不挥发物含量铁含量重金属以计含量氯化物以计含量硫酸盐以计含量试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按和的规定制备水合肼含量的测定方法提要在试验溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定以过量碘溶液的颜色指示终点试剂和材料碳酸氢钠硫酸溶液碘约标准滴定溶液分析步骤用带有磨口盖的称量瓶称取约试样精确至小心全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取或试验溶液置于锥形瓶中加水硫酸和碳酸氢钠摇匀用碘标准滴定溶液滴定溶液出现微黄色并保持不消失即为终点同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的水合肼含量按式计算式中试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积移取的试验溶液体积碘标准滴定溶液的浓度试料质量与碘标准滴定溶液相当的以克表示的水合肼的质量所得结果应表示至一位小数允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果不挥发物含量的测定分析步骤用已于干燥至恒重的瓷坩埚称取约试样精确至置于沸水浴上蒸发至干再于下干燥至恒重保留残渣供条及条试验用分析结果的表述以质量百分数表示的不挥发物含量按式计算式中瓷坩埚质量瓷坩埚和不挥发物质量试样质量所得结果应表示至三位小数允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果铁含量的测定方法提要同第条试剂和材料同第条仪器设备分光光度计带有的吸收池工作曲线的绘制按第条的规定使用吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线分析步骤试验溶液的制备用盐酸溶液及少量水溶解条所得残渣全部转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀空白试验溶液的制备量取盐酸溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀测定用移液管移取试验溶液和空白试验溶液分别置于容量瓶中按第条的规定从必要时加水至开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁含量条试料质量所得结果应表示至四位小数允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果重金属含量的测定方法提要在弱酸性介质中重金属离子与硫化氢反应溶液呈棕黄色与同样操作的标准溶液比较确定重金属含量试剂和材料盐酸溶液无水乙酸钠溶液饱和硫化氢水铅标准溶液按配制后用移液管移取置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液只限当日使用分析步骤用移液管移取试验溶液置于比色管中加乙酸钠溶液摇匀加新制备的饱和硫化氢水摇匀与标准比色溶液进行比较标准比色溶液的制备在一系列比色管中分别加入铅标准溶液各加盐酸然后与试验溶液同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的重金属以计含量按式计算式中与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中铅标准溶液的加入量条试料质量氯化物含量的测定方法提要在硝酸介质中氯离子与硝酸银生成氯化银混浊液与同样操作的标准溶液比较确定氯化物含量试剂和材料硝酸溶液硝酸银溶液氯化物标准溶液氯化物标准溶液移取氯化物标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液只限当日使用分析步骤用移液管移取约试样置于比色管中加入水和硝酸溶液再加水至加硝酸银溶液摇匀放置与标准比浊溶液进行比较标准比浊溶液的制备在一系列比色管中分别加入氯化物标准溶液或与试样同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物以计含量按式计算式中与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液的加入量氯化物标准溶液的浓度硫酸盐含量的测定方法提要在微酸性条件下硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀使试液混浊与同样操作的标准溶液比较确定硫酸盐含量试剂和材料乙醇盐酸溶液氯化钡溶液硫酸盐标准溶液按配制后移取置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液只限当日使用分析步骤用移液管移取约试样置于比色管中加水用盐酸中和用试纸检验用水稀释至加入盐酸乙醇氯化钡溶液摇匀放置与标准比浊溶液进行比较浊度不得深于标准标准比浊溶液的制备按表移取硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理表等级水合肼水合肼优等品一等品合格品检验规则工业水合肼应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业水合肼都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称等级净重生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水合肼进行验收验收应在交货日起的三个月内进行每批产品的重量不得超过按第条的规定确定采样桶数用玻璃采样管从每桶的上中下三个部位采样共取出不少于试样置于清洁干燥的磨口瓶中混合均匀后分装两瓶瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和生产日期一瓶供分析检验用一瓶聚乙烯瓶保留三个月备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装桶中取样核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批工业水合肼不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理标志包装运输和贮存标志包装桶上要有牢固清晰的标志内容包括生产厂名称产品名称等级批号生产日期净重本标准编号及所规定的图腐蚀性物品标志所规定的图怕热标志包装内销包装用铁桶内涂环氧树脂或聚乙烯塑料每桶净重由供需双方协商外销包装用铁桶内衬聚乙烯胆每桶净重运输和贮存工业水合肼不得与氧化剂植物纤维混贮和共运并应贮存在阴凉干燥处运输中避免日晒附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部天津化工研究院归口本标准由上海向阳化工厂浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草本标准主要起草人黄家栩林生祺单成芳范国强本标准参照日本工业规格水合肼试剂制订