案例在对一客户要求给予校准的计量仪器的报告书中,发现校准方法引用不准确。对校准人员进行了询问,问:客户要求给予校准的计量仪器的校准方法是如何确定的?校准人员答:在受理客户要求给予校准的计量仪器时,未能找到适合的校准技术规范,他观察了此仪器的功能和测量参数,觉得本实验室的计量标准器可以对这台仪器进行校准。于是他临时想了一个校准方法,并按此方法实施了校准,出具了校准证书。问题:分析该实验室的工作人员哪些不符合计量法律法规的情况?参考答案:(1)依据《中华人民共和国计量法》第十条规定“计量检定必须执行计量检定规程”。因为检定的目的是查明和确认计量器具是否符合法定要求。对每一种计量器具的法定要求反映在相关的国家计量检定规程以及部门、地方计量检定规程中。特别是强制检定的对象都是担负公正、公平和诚信的社会责任,关系人民健康、安全的计量器具。在《计量检定人员管理办法》第十五条规定了计量检定人员应当履行的义务,其中要求“依照有关规定和计量检定规程开展计量检定活动,恪守职业道德”,执行计量检定规程是计量检定人员应尽的基本义务。强制检定必须执行计量检定规程,对每一个计量器具的每一项法定要求都必须检查和确认,不能随意省略和减少。本案例中,监督人员应要求检定人员将所有漏检的项目全部进行补做。检定人员要提高对强制检定意义的认识,加强执行检定规程的意识和自觉性。(2)根据jjfl069一2007《法定计量检定机构考核规范》第7.3节“检定、校准和检测方法”规定,实施对某计量仪器或测量设备的校准时,要首先弄清楚顾客的需求,即需要校准的参数、测量范围、最大允许误差或测量不确定度等技术指标,选择能满足要求的校准方法技术文件。首选是国家计量校准规范。如无国家计量校准规范,可使用公开发布的国际的、地区的或国家的技术标准或技术规范,或依据计量检定规程中的相关部分,或选择知名的技术组织或有关科学书籍和期刊最新公布的方法,或由设备制造商指定的方法。如果上述文件中都没有适合的,则可以自编校准方法文件。这种自编的校准方法文件应依据jjfl071一2001《国家计量校准规范编写规则》进行编写,经确认后使用。所谓确认,就是通过验证并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。方法的确认需要实施验证,提供客观证据,所采用的技术方法包括:(1)使用计量标准或标准物质进行校准;(2)与其他方法所得到的结果进行比较;(3)实验室间比对;(4)对影响结果的因素作系统性评审;(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。经过使用上述方法或其组合,确认符合要求的方法文件需经过正式审批手续,由对技术问题负责的人员签名批准方可使用。必要时,应由相关领域的专家对某一非标准方法进行技术评价、科学论证,确定其是否科学合理,是否满足对某种计量器具校准的要求。本案例中校准人员自编的校准方法未经确认是不能使用的,使用未经确认的方法进行校准,其结果是不可靠的。案例:某实验室校准一台长度计量仪,按照校准规范,连接并操作被校仪器和标准装置,标准装置是一台标准计长仪,对某被测件的长度重复测量10次,将标准装置在每次测量时的读数记录在表1中。表1原始记录表问题:(1)请分别用贝塞尔公式法和最大残差法估算实验标准偏差。(2)若veff=9,按p=95%,查t分布值表得kp=t95(9)=2.26,u95=2.26×0.35mg=0.79mg,则u95的报告形式。参考答案:在相同条件下,对同一被测量x作n次重复测量,每次测得值为xi,测量次数为n,则实验标准偏差按贝塞尔公式法计算如下。由题意知:n=10,①算算术平均值=10m+(0.0006+0.0004+0.0008+0.0002+0.0003+0.0005+0.0005+0.0007+0.0004+0.0006)m/10=10.0005m②计算10个残差+0.0001,一0.0001,+0.0003,-0.0003,一0.0002,+0.0000,+0.0000,+0.0002,一0.0001,+0.0001③计算残差平方和④计算实验标准偏差所以实验标准偏差s(x)=0.00015m=0.0002m(自由度为n一1=9)。(2)在相同条件下,对同一被测量x作n次重复测量,每次测得值为xi,测量次数为n,从有限次独立重复测量的一列测量值中找出最大残差vmax,并根据测量次数n查表得到cn值,由最大残差法+0.0001,一0.0001,+0.0003,-0.0003,一0.0002,+0.0000,+0.0000,+0.0002,一0.0001,+0.0001③找出最大残差的绝对值为:0.0003m;④根据n=10,查表3-2得到cn=0.57;⑤计算实验标准偏差:(3)u95可用以下四种形式之一报告:①ms=100.02147;u95=0.79mg,veff=9.②ms=(100.02147士0.00079)g,veff=9,括号内第二项为u95的值。③ms=(100.02147士0.00079)g,veff=9,括号内为u95。的值,其末位与前面结果末位数对齐。④ms=100.02147(0.00079)g,veff=9,括号内为u95。的值,与前面结果有相同的计量单位。⑤给出扩展不确定度up时,为了明确起见,ms=(100.02147士0.00079)g其中:正负号后的值为扩展不确定度u95=k95uc,而合成标准不确定度uc(ms)=0.35m案例某实验室的最高计量标准器是3等量块标准器组,用于在实验室内对4等量进行量值传递。实验室还开展坐标测量机校准工作,使用另一组3等量块标准器组作为工作标准到现场开展校准。本实验室建立了长度计量工作标准。为了对该计量标准进行核查,又不增加支出,实验室向单位领导提出申请使用单位最高标准的量块作为该工作标准的核查标准。问题:(1)对这两套量块如何开展期间核查?(2)该实验室领导应该批准该核查标准方案吗?(3)该实验室应该坚持什么原则选择核查标准?案例分析(1)依据jjfl033一2008《计量标准考核规范》的规定,由于实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器,并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器,一般可以不必进行期间核查。案例中的最高计量标准仅由实物量具组成,仅用于受力较小条件下的量值传递,又仅限于室内使用,因此,用于最高标准器的3等量块不需要单独专门安排期间核查。可根据每次溯源校准的结果画出各量块标准器的校准值随时间变化的曲线,即计量标准器稳定性曲线图,如果没有出现明显的变化,说明该3等量块保持其校准状态。还可以利用开展的4等量块校准工作,对定期送校的4等量块的校准值进行统计,观察校准结果是否出现系统性变化,作为确认量块的状态的参考。如果观测结果没有出现系统性的数据变化,可以认为所开展的校准工作质量受控。如果出现了明显变化,说明校准过程存在问题,但不能判断是3等标准量块的问题。用于开展坐标测量机校准作为工作标准的3等量块标准器组,由于经常要带到现场开展校准工作,使用条件相对比较差,使用频率比较高,安排期间核查可以及时发现量块的量值是否发生变化,提高对该组量块持续保持校准状态的信心,因此,期间核查是非常必要的。对校准坐标测量机的3等量块的期间核查可以用它与另一组4等量块的长度差作为核查标准,观察长度差是否发生变化来实现。(2)最高标准的量块只用于量值传递,主要在实验室内部使用,受力很小,量值变化的风险很小,一般不用于进行期间核查。一旦作为单位最高标准的量块被损坏,又没有及时发现,可能对实验室量值传递造成影响;重新购置高等级量块的经费比较高,过去积累的标准器稳定性数据全部失效,对实验室造成的损失已经不仅仅是量块本身的成本了。因此单位领导不应批准该申请。(3)本实验室选择核查标准的一般原则是:①核查标准应具有需核查的参数和量值,能由被核查仪器、计量基准或计量标准测量;②核查标准应具有良好的稳定性,某些仪器的核查还要求核查标准具有足够的分辨力和良好的重复性,以便核查时能观察到被核查仪器及计量标准的变化;③必要时,核查标准应可以提供指示,以便再次使用时可以重复前次核查实验时的条件;④由于期间核查是本实验室自己进行的工作,不必送往其他实验室,因此核查期间标准可以不考虑便携和搬运问题;⑤核查标准主要是用来观察测量结果的变化,因此不一定要求其提供的量值准确案例;某实验室校准一台直流电压表,按照校准规范,连接并操作被校表和标准装置,标准装置是一台标准电压源,将标准电压输入到被校表,被校表在100v量程上置于示值100.000v。读标准装置显示的输出标准电压值,共测量10次,将标准装置在每次测量时的读数记录在表1中。表1原始记录表查最近本实验室标准装置的校准证书,由上级计量机构给出的100v时的修正值及其不确定度为:(20±45)μv/v,k=3。注1:括号中±号前的数为修正值,±号后的数表示修正值的扩展不确定度。注2:符号并v/v表示无量纲量10-6,如同符号%表示无量纲量10-2一样。要求:(1)计算原始记录中测量结果的算术平均值和实验标准偏差。(2)确定标准装置的修正值及其扩展不确定度。(3)给出被校直流电压表在100v时的校准值及其k=2的扩展不确定度。在回答和计算此题时,要注意:法定计量单位的使用、量的符号的表示、数据的有效位数、算术平均值和实验标准偏差的计算方法、测量结果的修正方法、测量不确定度的评定和表示方法。参考答案:(1)计算原始记录中测量结果的算术平均值和实验标准偏差。算术平均值:实验标准偏差:因此,按照记录的信息,算术平均值为100.008v,实验标准偏差为0.009v。(2)根据标准装置的最近的校准证书,标准装置的修正值应为20μv/v。由上级出具的校准证书给出的修正值的扩展不确定度为u=45μv/v,k=3;(3)给出上述被校表在100v点的校准值及其k=2时扩展不确定度。①由原始记录得出,标准装置读数的算术平均值为100.008v,修正值为20μv/v=20×10-6,经修正后的测量结果为100.008v×(1+20×10-6)=100.010v所以,被校表100v示值的校准值是100.010v。②分析和评定被校表校准值的不确定度。a.标准不确定度分量评定:1)标准装置的修正值引入的标准不确定度分量ul标准装置的修正值的不确定度由上级出具的校准证书给出,该标准不确定度分量用b类方法评定。由于修正值的扩展不确定度为u=45μv/v,k=3,ul=u/k=4545μv/v/3=15μv/v2)校准时测量重复性引入的标准不确定度分量u2测量数据的重复性由各种随机因素引起,也包括被校表的重复性。该标准不确定度分量用a类方法评定,由本次对被校表测量10次的数据,计算实验标准偏差得s(x)=0.009v,以10次测量的算术平均值作为测量结果,所以测量结果的重复性引入的标准不确定度分量u2为相对标准不确定度为u2=0.0028v/100v=28×10-6v/v=28μv/vb.计算合成标准不确定度:c.计算k=2时的扩展不确定度:u=2×32μv/v=64v/v=64×10-6=0.0064%所以,被校表在100v示值的校准值为100.010v,其相对扩展不确定度为urel=0.0064%,k=2。案例在计量标准研制报告中报告了所购置的配套电压表的技术指标为:该仪器的测量范围为0.1~100v,准确度为0.001%。检查某个标准电阻器的校准证书,该证书上表明标称值为1mω的示值误差为001mω,由此给出该电阻的修正值为0.001mω。若该标称值为1mω的标准电阻器,其绝对误差为一0.02ω。问题:(1)分析计量标准研制报告对电压表的技术指标描述存在的错误。(2)分析校准证书给出的修正值的正确性。(3)标准电阻器为1mω的标准电阻器,相对误差如何计算?参考答案:(1)计量人员应正确表达测量仪器的特性。案例中计量标准研制报告对电压表的技术指标描述存在两个错误:1)测量范围为0.1~100v,表达不对。测量范围应写成0.1v~100v或(0.1~10