分析化学试题A

分析化学试题A一、填空题1、用紫外－可见分光光度法测定某样品，在可见光区光源用____________灯，吸收池可选择____________材料的吸收池。2、原子吸收分光光度法中单色器配置在____________后，原因是_______________________________________________。3、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小或无影响）：（1）同离子效应；（2）酸效应；4、HPLC的洗脱技术主要有和两种。5、某次测量结果平均值的置信区间表示为：%03.0%79.108,05.0nstx，它表示置信度为，测量次数为。6、在吸附薄层色谱法中，根据Stahl设计的规则，若分离极性物质，应选择的吸附剂和展开剂。7、紫外吸收光谱主要是反映分子中__________________的特征，而不是整个________的特征。8、氢核磁共振谱（1H-NMR）主要提供________________________、______、_________________________________________方面的信息。9、高锰酸钾法应调整溶液的酸度为___________________，调整酸度时用__________酸。10、在无干扰的条件下，测定下列离子适宜的滴定方式是，Al3+：____________；Ag+：___________________。二、问答题1、Lambert-Beer定律下列两种数学表达式：（1）A=εLC(2)A=1%1cmELC可知：ε=LCA，1%1cmE=LCA，由此可得出结论：ε=1%1cmE，试问：此结论是否正确？为什么？2、用电位滴定法进行酸碱滴定，写出电极的组成，并写出两种确定终点的方法。3、为何荧光波长一般总是大于激发光波长？4、简述高效色谱仪主要包括哪几个部分？5、试述等吸收双波长消去法选择两个波长的原则。6、简述质谱法（MS）在结构解析中的作用。7、用反相ODS色谱柱分析一有机酸，流动相未加酸时，其保留时间为tR，向流动相加入一定的醋酸调节pH，其保留时间如何变化？为什么？8、在药物分析中，气相色谱法多用内标法进行定量分析，为什么？三、计算题1、0.2000mol/LNaOH滴定0.2000mol/L异丁酸和0.1000mol/L硼酸的混合酸。⑴能否分步滴定其中的异丁酸？为什么？（异丁酸pKa=4.85,硼酸pKa=9.24）⑵计算等当点时溶液的pH值。2、某气相色谱柱中流动相体积是固定相体积的20倍，H=0.6mm．两组分在柱中的k2:k1=1.1，后出柱的第二组分的分配系数为120。问：当两组分达完全分离时柱长是多少？分析化学试题B一、填空题1、按误差来源指出下列情况各引起何种误差（偶然误差或系统误差）（1）滴定分析的终点误差_________________；（2）分析天平未经校准_________________________。2、分光光度计的主要部件包括___________、____________、____________、____________。3、色谱分离的前提是各组分的____________或__________不等。4、消除试剂、蒸馏水等引入的杂质所造成的误差应做______________实验，欲检验所选方法的准确性应做______________实验。5、BaSO4在0.01mol/L的EDTA溶液中的溶解度比纯水中的溶解度大是由于________________。6、用紫外－可见分光光度法测定某样品，在紫外光区光源用____________灯，吸收池必须用____________材料的吸收池。7、分子在离子源中在电子流的轰击下失去一个电子所形成的离子叫做____________。8、在气相色谱检测器中，是质量型检测器，和是浓度型检测器。9、能产生核磁共振信号的核其自旋量子数（I）应为__________。10、在无干扰的条件下，测定下列离子适宜的滴定方式是，Al3+：____________________；Ag+：___________________。二、问答题1、什么是指示电极？写出一种常用指示电极的组成和电极电位表达式。2、简述薄层色谱法一般的操作程序。3、为何说荧光光谱的形状与激发波长无关？4、混合物中x与y两组分的吸收光谱重叠，如何进行x组分的测定？5、在气相色谱中，试用速率理论说明为何载气线速较小时用N2，载气线速较大时用H2或He？6、在原子吸收分光光度法中为何常选共振吸收线作为分析线？7、用反相键合相色谱柱在一定色谱条件下分离2，4－二硝基苯酚和苯酚混合物，试判断两组分的流出色谱柱顺序并阐明其原因？8、为何通常荧光法的灵敏度比紫外分光光度法高？三、计算题1、通过计算，比较0.1mol/L的NaAc溶液和0.1mol/L的NH4Ac溶液的pH值是否相同？（已知HAc的Ka＝1.8×10－4，NH3•H2O的Kb=1.8×10－5）2、在HPLC柱上分离药物制剂，以甲醇－水为流动相，药物A和B的保留时间分别2min和5min，色谱系统的死时间为1min。求：（1）药物B在固定相中滞留的时间是药物A的几倍？（2）药物B的分配系数是药物A的几倍？分析化学试题C一、填空题：1．分析化学是____________________________________________。2．pH=6.20是_________位有效数字，2.50×10-2是_________位有效数字。3．根据检测器的输出信号与组分含量间的关系可将检测器分为____________和___________两大类。按照检测器的适用范围又可分为____________和___________两大类。4．原子吸收法常用的两种原子化方式为________________和_______________。5．重量分析法中，一般同离子效应会使沉淀溶解度____________；盐效应会使沉淀溶解度____________。6．pH玻璃电极的内参比电极为_______________，电极的内充液为一定浓度的_______________。7．间接碘量法的主要误差来源为和。8．吸收光度法常用的定量方法有______________、____________。9．荧光物质的两个特征光谱是______________和______________。10．区域宽度是色谱峰的重要参数之一，可用于衡量__________。11．色谱法的分离原理是利用物质在流动相和固定相之间的_______的不同而实现分离。二、问答题：1.简述准确度与精密度之间的关系。2.简述质谱仪的主要组成部分。3.非水溶液中滴定非常弱的碱时为什么常选酸性溶剂？4.在紫外—可见光区范围内，丙酮有几种跃迁类型，其特点是什么？5.试比较原子吸收法和紫外-可见吸收法的异同。6.用反相ODS色谱柱分析一有机弱酸时，其保留时间为tR，向流动相加入一定的醋酸调节pH，其保留时间如何变化？为什么？7.简述电位滴定法的原理和确定终点的方法。8.分析纯的NaOH、Na2S2O3可用直接法配制标准溶液吗？为什么？9.根据磁各异向性，试解释乙醛氢的值移向低场？10.荧光物质必须具备的两个条件是什么？哪些分子结构的物质具有较强的荧光？三、计算题：1.采用气相色谱法测定曼陀罗酊剂中乙醇的含量。对照品溶液的配制：准确吸取5mL无水乙醇及5mL丙醇（内标），置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。供试品溶液的配制：准确吸取10mL样品及5mL丙醇（内标），置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。将对照溶液与样品溶液分别进样3次，每次2L，测得乙醇和丙醇的峰高比的平均值分别为13.3：6.10及11.4：6.30。求样品中乙醇含量(%)？2．若试液中含有Fe3+能否干扰碘量法测定硫酸铜的含量。若向溶液中加入一定量的F-则如何？（计算说明）已知：ф0I2/2I-=0.54v;ф0Cu2+/Cu+=0.16v;ф0Fe3+/Fe2+=0.77vF-=1mol/L，Fe3+-F-配合物的lgβ1～lgβ3分析化学试题D一、填空题：1．分析化学是____________________________________________。2.一个组分的色谱峰的________或________用于定量，________用于定性，________用于衡量柱效。3.直接电位法测定离子活度常采用的方法有___________和_____________.4.pH=10.20是_________位有效数字，1.50×10-3是_________位有效数字。5．滴定弱碱（CbKb10-8）最常用的溶剂是___________；标准溶液是____________。6.根据液液分配色谱法的固定相和流动相的极性相对强度可分为-___________和___________。7.pH玻璃电极使用的pH范围为____________________________8.导致原子吸收谱线变宽的主要原因是________________和________________。9.苯的主要吸收带为__________、_________、______________。二、问答题：1．举例说明在沉淀重量法中如何利用同离子效应来降低沉淀的溶解度。2.试比较紫外分光光度计和荧光光分光光度计的主要区别。3.什么是共振吸收线？为什么常选共振线为分析线？4.用两种方法测定同一样品中某组分，第一法共测8次，第二法共测6次。如何用统计检验评价这两种方法是否存在显著性差异。5.根据色谱过程的分离机制不同，色谱法可以分为哪几种基本类型？6.某未知物分子式为C8H12O4，在60MHz的仪器上测得，a＝1.31，b＝4.19，Jab7Hz，试判断a，b间偶合是简单偶合还是高级偶合？7.分光光度法中偏离朗伯比尔定律的主要原因是什么？8.荧光分析中的测定波长有哪几种，它们是如何测定的？9.在薄层色谱法中，根据Stahl设计的简图，若分离非极性物质，应如何选择展开剂和吸附剂？10．络合滴定时为何常加入缓冲溶液控制溶液的pH值?三、计算题：1.用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定某一弱酸HA溶液（0.10mol/L），计算化学计量点时溶液的pH值，并说明应选择何种指示剂？（Ka=1.8×10-6）2.一个气相色谱柱中，Vs＝14.1mL，Fc＝43.75mL/min，分离A、B两组分，两组分的tR分别为1.41min和2.67min，死时间为0.24min，求各组分的t’R，K及？（假定检测器和柱接头等体积可以忽略不计）。