HJ7492015固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ749-2015代替GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法SolidWaste-Determinationoftotalchromium-Flameatomicabsorptionspectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。（发布稿）2015-08-21发布2015-10-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................28分析步骤.....................................................................................................................................49结果计算与表示.........................................................................................................................510精密度和准确度.........................................................................................................................611质量保证和质量控制.................................................................................................................612注意事项.....................................................................................................................................613废物处理.....................................................................................................................................7附录A（规范性附录）标准加入法.............................................................................................8附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断.....................................................................9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中总铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》（GB/T15555.6-1995）的修订。本标准首次发布于1995年，原标准起草单位为中国环境监测总站，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下：——增加了固体废物中总铬含量的测定；——规定了方法的检出限；——增加了固体废物浸出液的微波消解预处理方法；——细化了精密度和准确度；——增加了质量保证和质量控制的规定；——增加了注意事项条款；——增加了废物处理的规定。自本标准实施之日起，原国家环境保护总局1995年批准、发布的国家环境保护标准《固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》（GB/T15555.6-1995）废止。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。本标准环境保护部2015年8月21日批准。本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：消解操作须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。1适用范围本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。测定固体废物，样品量为0.2g，定容体积为50ml时，本方法检出限为8mg/kg，测定下限为30mg/kg。测定固体废物浸出液，定容体积为50ml时，本方法检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ491土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理固体废物浸出液或固体废物经酸消解后直接喷入火焰原子吸收分光光度仪的空气-乙炔火焰中，所形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。4干扰和消除4.17%以上的HCl、HClO4对铬的测定有正干扰；HNO3和H3PO4产生负干扰。在空气-乙炔火焰中产生负干扰的金属元素及干扰顺序为Cu＞Ba＞Al＞Mg＞Ca、Na、Sr、Zn、Sn。且这些干扰情况与铬的存在形态(Cr3+，Cr2O72-)无关。4.2Fe3+产生负干扰，而对Cr6+有正干扰；Mn、Ni仅对Cr3+产生负干扰，而不干扰Cr6+的测定。当使用贫燃性空气-乙炔火焰时，Fe和Ni的干扰变小，但铬测定的灵敏度明显降低。在试样中加入1%～2%的氯化铵可以消除Fe、Ni、Mn等金属元素和HCl、HNO3等酸类干扰。加入1%焦硫酸钾也可消除共存金属成分的干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。5.2过硫酸铵[（NH4）2S2O8]。25.3氯化铵（NH4Cl）。5.4焦硫酸钾(K2S2O7)。5.5硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.6盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。5.7过氧化氢：ρ（H2O2）=1.11g/ml，优级纯。5.8氢氟酸：ρ（HF）=1.18g/ml，优级纯。5.9过硫酸铵溶液：ω(（NH4）2S2O8)=5%，称取5.0g过硫酸铵（5.2）溶解于100ml水中。5.10氯化铵溶液：ω(NH4Cl)=10%，称取10.0g氯化铵（5.3）溶解于100ml水中。5.11焦硫酸钾溶液：ω(K2S2O7)=1%，称取1.0g焦硫酸钾（5.4）溶解于100ml水中。5.12硝酸溶液：1+99（V/V），用浓硝酸（5.5）配制。5.13硝酸溶液：1+1（V/V），用浓硝酸（5.5）配制。5.14盐酸溶液：1+2（V/V），用浓盐酸（5.6）配制。5.15铬标准贮备液：ρ（Cr）=1000mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或准确称取0.2829g基准重铬酸钾（5.1），用少量水溶解后，转移入100ml容量瓶中，实验用水定容后摇匀，常温保存6个月。5.16铬标准使用液：ρ（Cr）=50.0mg/L准确量取铬标准贮备液（5.15）5.00ml于100ml容量瓶中，实验用水定容摇匀。5.17燃气：乙炔，纯度≥99.0%。5.18助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。6仪器和设备6.1火焰原子吸收分光光度计。6.2铬空心阴极灯。6.3空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。6.4微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能，温度精度可达±2℃。6.5电热板：具有温控功能。6.6天平：精度为0.0001g。6.7天平：精度为0.01g。6.8聚四氟乙烯坩埚。6.9尼龙筛：100目。6.10一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集和保存按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。7.2样品的制备7.2.1固体废物样品按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或粘稠状的污泥样3品，准确称取10g样品（m1，精确至0.01g），自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确至0.01g），研磨，全部过100目筛备用。7.2.2固体废物浸出液样品按照HJ/T299、HJ/T300和HJ557的方法制备固体废物浸出液样品。7.3试样的制备7.3.1固体废物试样7.3.1.1电热板消解法称取0.2g（m3，精确至0.0001g）固体废物样品（7.2.1）于50ml聚四氟乙烯坩埚，用水润湿后加入10ml浓盐酸（5.6），于通风橱内的电热板上50℃加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，加入5ml浓硝酸（5.5），5ml氢氟酸（5.8），加盖后于