第十一章电势分析法11-1答:待测液中H+在溶液与玻璃膜表面水化层界面上的扩散交换破坏了原有相界面上的电荷分布,在相界面上形成了双电层结构。11-2答:校正电极,抵消直接电势法公式中的常数K,通过与标准缓冲液pH值的比较获得待测液的pH值。11-3答:略(见书第260页)11-4答:标准曲线法适用于组成简单的大批样品的分析,样品含量必须在标准曲线的线性范围内,标准溶液与供试液测定条件要一致。标准加入法可用于复杂组分的分析且不必加TISAB,但必须知道待测组分的含量范围。11-5答:电势滴定法与滴定分析法均属容量分析法,都是根据标准溶液的浓度与体积确定待测液的含量,所不同的是指示终点的方法不同,前者根据电池电动势的突变确定终点,后者根据指示剂的颜色变化确定终点。直接电势法和电势滴定法都需要构成原电池,前者根据原电池电动势由公式求出待测液的含量,后者由标准溶液的浓度与体积求算待测液的含量。11-6答:手动电势滴定终点的确定采用三种图解法和二价微商内插法。其中最方便实用的是二价微商内插法。11-7答:酸碱电势滴定常用pH玻璃电极、锑电极作指示电极,饱和甘汞电极作参鼻电极;配位电势滴定常选用离子选择性电极及铂、汞电极作指示电极,饱和甘汞电极常用作参比电极。氧化还原电势滴定常用铂或金电极作指示电极,饱和甘汞电极和钨电极常用作参比电极。沉淀电势滴定常使用Ag电极、硫化银膜电极等作指示电极,饱和甘汞电极或玻璃电极作参比电极。11-8解:|0.3090.328|3|1160.592xs1.0*10*1.00(101)(101)9.1*10100.00EsccΔΔ(mol·L)11-9解:略。11-10解:V/mLΔE/VΔVΔE/ΔVVΔ2E/ΔV224.100.1830.1024.200.1940.100.1124.1524.300.2330.100.3924.252.824.400.3160.100.8324.354.424.500.3400.100.2424.45-5.924.600.3510.100.1124.55-1.324.4024.5024.405.94.404.4V终-V终=24.44第十二章其他仪器分析简介12-1答:原子吸收分光光度法原子发射光谱法原理基于待测元素的气态的基态原子基于待测物质的气态原子或离对同种元素发射谱线的吸收的发射特征光谱的定性与定量分析定量分析方法。方法。仪器光源为待测元素的空心阴极灯和激发光源为电弧、电火花、电感耦无极放电灯等,主要由光源、原子合等离子体焰炬等,样品可直接化器、分光系统、检测系统组成。置于激发光源中,主要由激发光源、光谱仪、检测器三部分组成。12-2答:具有共轭双键、刚性平面结构的分子易产生荧光。荧光物质产生的荧光强度随入射光波长变化的曲线为激发光谱。物质发射荧光的强度随发射波长的变化而变化的曲线为荧光光谱。12-3答:利用待测物质中各组分在色谱柱上分配系数的差异而达到分离。一个组分的色谱峰常用保留时间、峰面积、半峰宽、峰高这些参数描述。保留时间用于定性分析,峰面积、峰高用于定量分析,半峰宽用于描述分离效果。12-4答:两种方法原理相似,均利用不同组分在流动相与固定相上吸附、脱附,分配性能等的差异而达到分离。构造相似,HPLC有高压输液系统,柱长常为10~50cm,气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱,柱长为几米到几十米。GC常用的检测器有热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器。HPLC常用的检测器为紫外-可见光检测器、示差折光率检测器、荧光检测器、电化学检测器等。