1中南大学考试试卷评分细则(A卷)2013–2014学年第二学期时间100分钟分析化学A课程64学时4.0学分考试形式:闭卷专业年级:应用化学、医学检验、制药总分100分,占总评成绩70%一、选择题(每题1分,共20分。)B、C、D、A、D、C、C、B、C、A、B、B、B、B、C、B、C、D、D、B二、判断题(正确的打√,错误的打╳。每小题1分,共10分。)╳、√、√、╳、√、╳、√、√、╳、√三、填空(每空1分,共20分。)1.0.122.(1)[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]。(2)[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]3.控制酸度;消除Al3+干扰,起掩蔽作用。4.2,2。5.4d法、Q检验法和Grubbs法。6.____氯离子具有还原性,硝酸具有氧化性,影响实验结果。7.极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时,它所对应的滴汞电极的电位。去极化电极。8.热力学因素。动力学因素。9.红移(变大),增大。10.自然宽度,多普勒变宽,压力变宽(劳伦茨变宽、共振变宽),场变宽,自吸效应。(少于两项不给分)11.在一定的温度和压力下,组分在两相间达到分配平衡时,组分在固定相中的质量和在流动相中的质量之比。12.生色团及助色团。13.分子光谱和原子光谱。四计算题(每题10分,共40分。)1.2220.05010.06075.00100%50.1%0.900scVMm2.解:(1)Cd(I)=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46[Cd2+]sp=0.010/105.46=10–7.46mol/LpCdsp=7.46,因为此时,[Cd2+]sp[Cd2+]ep,故Cd2+被掩蔽,不与XO显色,因而不产生干扰,可以滴定Zn2+.7.46220.01lglglglglg16.516.64lg5.32510,spspZnMZnYCdYspNspcckkkcCdCd或可分步滴定Zn不干扰(TE0.3%)YCdYHZnY16.647.469.18 YCd9.18 'sp1101010110lgK16.59.187.321pZn7.322.04.662pZn4.84.660.140.20.14%YTE(或进一步计算出)可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+33.解:112244222121110.80016000.00050010.6400.000400160010.640==5.0010=4.00100.8[]0.000400162.5[][](0.0005000.000400)(0.02500.000400)AAbccbAcbAcAccAcAMXKMX稳或4.解:E=E-0.058pH+0.0435=E-0.058×5(1)+0.0145=E-0.058pH(2)解(1)和(2)式则pH=5.5五、简答题(每题5分,共10分)1.答:能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱(AAS)分析中,为了进行定量分析,需要对吸收轮廓线下所包围的面积(即积分吸收)进行测定,这就需要分辨率高达50万的单色器,该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后,由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多,只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致,这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开,通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度,即把共振发射线(锐线)当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。2.答:分离度的定义为:R=)(2/1)()()()(AbBbARBRWWtt式中tR(A),tR(B)分别为组分A和B的保留值;Wb(A),Wb(B)分别为组分A和B的峰底宽度。色谱分离基本方程则:R=4n(BBkk''1)(1)公式说明了分离度R与重要色谱参数n,k和之间的关系。分离度R与n1/2成正比,提高柱效是提高R的最直接有效的手段,但提高柱长并不是理想办法,应采用直径小、粒度均匀的固定相;分配色谱应用较薄的液膜厚度,注意流动相性质、流速、温度等。4分离度R与BBkk''1成正比,提高k’可提高R,但k’太大,R增大不明显,且加大分析时间。在气相色谱中,可加大固定液用量,降低温度;在液相色谱中,可控制流动相强度。增大值可增大分离度。但它主要取决于固定相的性质和温度,在液相色谱中,主要是通过调整固定相和流动相的性质改变值。