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2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-1-2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求按照《2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案》和《2012年全国环境监测工作要点》的要求，进一步全面了解我省土壤环境质量状况，认真准确地开展我省土壤环境质量例行监测工作，特编制本要求。一、监测范围1、基本农田区：全省21个地、市（州）。每个市（州）选择3个基本农田区进行监测，首选蔬菜基地，其次为粮、棉、油生产区作为监测区域。原则上选择的3个农田区应为不同类型作物种植区，且不在同一个行政区县并尽可能的选择原有的土壤调查点位。2、企业周边土壤区：除成都、自贡、攀枝花、泸州和德阳5市（已在2011年对其辖区内污染场地周边土壤进行了例行监测）外的全省其他16个地市（州），每个地市(州)选择2~3家企业周边土壤进行监测。二、监测任务分工（一）省环境监测中心站1、制定《2012年四川省土壤环境质量例行监测工作方案》；负责我省土壤环境质量例行监测工作的技术指导和质量管理。2、负责编制及汇总我省土壤环境质量例行监测报告和监测数据；按要求向总站报送我省土壤环境质量监测报告、监测数据和国家级土壤样品。3、省级样品库和资料库建立；收集相关资料。（二）市级环境监测站2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-2-1、负责本辖区内土壤环境质量例行监测工作的现场采样和资料收集；2、负责本辖区内土壤环境质量例行监测中土壤样品分析测试工作；3、负责编写本辖区土壤环境质量分报告；按要求向省站报送本辖区土壤环境质量分报告、监测数据和国家级、省级土壤样品库样品和GPS航迹图及现场调查表格等资料。三、监测项目1、必测项目土壤理化指标：土壤pH、水分、有机质含量、阳离子交换量。无机污染物：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍。有机污染物：六六六、滴滴涕和苯并[a]芘。2、选测项目无机污染物：钒、锰、钴、银、铊、锑等。四、监测时间和频次2012年6~7月，开展1次监测；避免在施用化肥、农药后立即采样。五、布点和采样（一）点位布设1、基本农田区：各市（州）根据监测范围选择1km×1km的基本农田3块，每块农田以双对角线方式各布设5个采样点（具体布点方式见图1）。所选的3个基本农田区在行政区域、作物种类、土壤质量上应有明显不同。采样同时须记录点位坐标，拍摄照片。2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-3-“”为采样点位。图1双对角线采样法2、企业周边土壤区：以污染场地为监测单元，在其周边800米范围内（尽可能选择耕地土壤）均匀布设5~7个监测点，在距场界2000米以上（主导上风向）布设1个对照监测点。共计6~8个监测点位。（二）采样及编码方法1、采样方法：首先记录点位坐标，拍摄数码照片。然后在采样点采集0~20cm表层土壤。每份土壤样品采样量为2kg。用于分析理化项目和无机项目的样品使用布袋盛装，用于分析有机项目的样品使用棕色玻璃瓶装满，不留顶空。根据污染物扩散特点，也可以采用120cm剖面（A、B、C）三层采样方法，三层采样量各为2kg。注意事项：（1）、不能在明显缺乏代表性的地点进行样品采集，如建筑物、道路、村庄、路边、田埂、沟边及堆肥处，有垅的农田要在垅间采集土壤样品。（2）、采集表层土壤时，需先清除地表石块、植被后再采集。（3）、采样时应注意清洗器具，避免样品之间的交叉污染。（4）、现场采集时除相应的文字资料外一定要有照片记录。（5）、需要采集剖面样品时，剖面需挖掘成为长150cm、宽80cm、深120cm。采样点位分别布设在0~20cm、40~60cm、100~120cm处。采集剖2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-4-面样品时应按照从底向上的顺序采集。（6）、经纬度记录方式以“度”为单位。（7）、样品采集同时需填写样品点位基本情况表。3、样品标签及编码：所有样品需填写两份样品标签，写上样品编码、采样地点、采样深度、经纬度、采样日期、采样人等。其中一份放在布袋内，一份牢固贴在布袋或采样瓶上。按国家要求样品编码方法采用12位码，具体编码方法和各位编码的含义如下;第1~4位数字：代表省市代码，其中省2位，市2位；（见表1）第5~6位数字：代表取样时间，取年份的后两位数计；第7位数字：代表取样点位布设的重点区域类型，以一位数计。（其中1代表粮食生产基地（即基本农田区）、2代表菜篮子种植基地、3代表大中型企业周边和废弃地、4代表重要饮用水源地周边、5代表规模化养殖场周边及污水灌溉区等重要敏感区域）第8~9位数字：代表样品序号，连续排列。以两位数计，不足两位的在前面加零补足两位。第10~12位数字：代表取样深度，以三位数计，不足三位的在前面加零补足三位。2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-5-表1四川省各市州行政代码序号行政代码市州名序号行政代码市州名15101成都市125114眉山市25103自贡市135115宜宾市35104攀枝花市145116广安市45105泸州市155117达州市55106德阳市165118雅安市65107绵阳市175119巴中市75108广元市185120资阳市85109遂宁市195132阿坝藏族羌族自治州95110内江市205133甘孜藏族自治州105111乐山市215134凉山彝族自治州115113南充市六、分析方法1、样品制备（1）风干样品的制备风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核，根茎动植物残体等，摊成2~3厘米的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土洋，置阴凉处自然风干。粗磨并分样：粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品（2mm）；另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品（2mm）；剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），研磨过1mm尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用（1mm），粗磨样可直接用于水分、土壤pH、有机质含量、阳离子交换量等项目的分析。另一份继续进行细磨。细磨并分样：用玛瑙球磨机或手工研磨到土样全部通过孔径0.25毫米2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-6-（60目）的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、秤重、装瓶备分析用（0.25mm）；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15毫米（100目）的尼龙筛，装瓶备用（0.15mm）。2、土壤样品的保存及运输（1）无机样品的保存及运输：无机样品采用布袋盛装，在保存过程中注意通风及避免阳光直射，避免样品在保存及运输过程中受到污染。（2）有机样品保存及运输：为分析测定挥发性和半挥发性有机项目，应采集新鲜土样，土样采集后应始终在低于4℃暗处冷藏，并在7天内进行前处理，40天之内完成分析。3、样品前处理和实验室分析方法土壤样品前处理及实验室分析测试方法见下表。表2土壤样品实验室分析测试方法序号项目样品制备方法样品前处理方法指定分析方法替代分析方法1水分风干研磨20目——重量法——2pH水浸提玻璃电极法——3阳离子交换量蒸馏、离心、乙酸铵交换乙酸铵法（滴定仪）——4有机质含量重铬酸钾-硫酸重铬酸钾容量法——5镉风干研磨100目四酸消解石墨炉原子吸收分光光度法KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法\电感耦合等离子体发射光谱法6汞1+1王水消解原子荧光法冷原子吸收法（测汞仪）7砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法\电感耦合等离子体质谱法8铅四酸消解电感耦合等离子体发射光谱法石墨炉原子吸收分光光度法\KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法9铬火焰原子吸收分光光度法10铜11锌12镍13锰14钒石墨炉原子吸收分光光度法2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-7-15钴火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法16银石墨炉原子吸收分光光度法17铊18锑风干研磨100目1+1王水消解原子荧光法电感耦合等离子体质谱法19苯并[a]芘新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取高效液相色谱法气相色谱-质谱法20六六六气相色谱法21滴滴涕七、评价方法土壤环境质量评价执行《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）二级标准和环境保护部《全国土壤污染状况评价技术规定》（环发[2008]39号）。表3土壤环境质量评价标准值序号评价项目参考标准值（mg/kg）来源耕地、草地、未利用地林地pH≤6.5pH6.5~7.5pH＞7.51镉0.300.300.601.0《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）2汞0.300.501.01.53砷旱地40302540水田3025204铅2503003505005铬旱地150200250400水田2503003506铜501001004007锌2002503005008镍4050602009锰*1500澳大利亚保护土壤及地下水调研值10钴*40加拿大土壤环境质量标准农用地标准值11钒*13012银*2013铊*114锑*2015苯并[a]芘*0.1016有机氯农药*六六六总量0.10滴滴涕总量0.10注：①*评价标准参考值土壤单项污染指数、土壤综合污染指数及土壤污染分担率的计算和土2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-8-壤污染程度分级评价执行《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）。相关计算公式和分级标准如下：土壤单项污染指数（Pi）=污染物质量标准土壤污染物实测值土壤综合污染指数（PN）=土壤污染物分担率(%)=100各项污染指数之和土壤某项污染指数表4单因子评价土壤环境质量评价分级等级Pi值大小污染评价ⅠPi≤1无污染Ⅱ1＜Pi≤2轻微污染Ⅲ2＜Pi≤3轻度污染Ⅳ3＜Pi≤5中度污染ⅤPi＞5重度污染表5土壤综合污染指数分级标准等级综合污染指数（PN）污染等级ⅠPN≤0.7清洁（安全）Ⅱ0.7＜PN≤1.0尚清洁（警戒线）Ⅲ1＜PN≤2.0轻度污染Ⅳ2＜PN≤3.0中度污染ⅤPN＞3重污染八、质量保证严格执行《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）中有关质量保证和质量控制要求，确保监测全程各项操作技术和质量控制活动的规范性和2(22（最大单项污染指数）平均单项污染指数）2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-9-完备性。具体要求如下：（1）土壤样品采集制备、样品前处理等均须满足土壤环境监测技术规范有关的质控要求。采样记录、样品交接记录、前处理记录、分析记录、数据处理、报告等归档记录齐全。建立土壤样品档案，保证每个样品都可以进行再现性的样品复测。（2）土壤样品前处理和分析必须严格按照表2《土壤样品实验室分析测试方法》进行。（3）在进行实际样品的分析测试前，需进行分析方法验证，测定方法检出限、精密度和准确度等质量控制指标。（4）每批样品每个项目分析时由分析者自行编入明码平行样，或由质控员编入密码平行样，均须做20%平行样品。（5）当项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。加标率：在一批试样中，随机抽取10%~20%试样进行加标回收测定。样品数不足10个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1个。（6）针对测试项目，应制作准确度质控图。用质控样的保证值X与标准偏差S，在95%的置信水平，以X作为中心线、X±2S作为上下警告线、X±3S作为上下控制线的基本数据，绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。（7）在进行数据处理前使用相应数理统计知识进行数据的剔除和筛选。九、报送（一）报送内容2012年四川省土壤环境质量例行监测技术要求-10-1、各市级环境监测站负责向省站报送本辖区土壤环境质量监测分报告、土壤环境质量监测数据、省级土壤样品及国家级土壤样品、现场调查表及GPS航迹图等资料。报送格式为：土壤环境质量监测报告（*.doc）和土壤环境质量监测数据（*.xls），电子文件均命名为“2012+市名+TR”。2、省站负责汇总全省土壤环境质量监测数据、编制全省土壤环境质量报告、向总站报送国家级土壤样品等。报送格式为：土壤环境质量监测报告（*.doc）和土壤环境质量