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中华人民共和国国家环境保护标准HJ712-2014固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法Solidwaste-Determinationoftotalphosphorus-Ammoniummetamolybdatespectrophotometricmethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-11-27发布2015-01-01实施发布环境保护部i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................28分析步骤.....................................................................................................................................39结果计算.....................................................................................................................................310精密度和准确度.........................................................................................................................411质量保证和质量控制.................................................................................................................412注意事项.....................................................................................................................................4ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。本标准环境保护部2014年11月27日批准。本标准自2015年01月01日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法1适用范围本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。当取样量为0.5g,定容体积为50ml,使用30mm比色皿时,本标准的方法检出限为3mg/kg,测定下限为12mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范3方法原理固体废物经硝酸体系微波消解,其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。4干扰和消除用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷,显色液中Fe3+浓度低于100mg/L、Cr6+浓度低于18mg/L时测定无干扰。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1浓硝酸:ρ(HNO3)=1.40g/ml,优级纯。5.2浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。5.3硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L量取5.5ml浓硫酸(5.2)缓慢倒入少量水中,稀释至200ml。5.4碳酸钠溶液:w(Na2CO3)=10%称取10g碳酸钠(Na2CO3)溶于100ml水中。5.5磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。取适量磷酸二氢钾(KH2PO4)于称量瓶中,置于105℃烘干2h,干燥箱内冷却,备用。5.6钼酸铵溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=62.5g/L称取25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400ml水中。5.7偏钒酸铵溶液:ρ[NH4VO3]=2.27mg/L称取1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300ml沸水中,冷却后,加入250ml浓硝酸(5.1),冷却至室温。25.8钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液将钼酸铵溶液(5.6)缓慢加入偏钒酸铵溶液(5.7)中,用水稀释至1000ml。置于冰箱2~5℃保存,至少能稳定一年,若发生浑浊,则弃去重新配置。5.9磷标准贮备液:ρ(P)=1000mg/L称取4.3940g磷酸二氢钾(5.5)溶于约200ml水中,加入5ml浓硫酸(5.2),移至1000ml容量瓶中,加水定容至标线,混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,有效期为一年。或直接购买市售有证标准溶液。5.10磷标准使用液:ρ(P)=20mg/L移取10.00ml磷标准贮备液(5.9)于500ml容量瓶中,用水定容,该溶液临用现配。5.11指示剂:2,6-二硝基酚(C6H4N2O5)或2,4-二硝基酚(C6H4N2O5)称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。6仪器和设备6.1可见光分光光度计:配有30mm玻璃比色皿。6.2微波消解仪:最大功率1600W。6.3电热消解器:微波消解罐专用(50~200℃、输出功率1600W)。6.4电热板:50~200℃、输出功率3000W。6.5分析天平:精度为0.0001g。6.6具塞比色管:50ml。6.7一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1采集、保存与制备按照HJ/T20的相关规定采集和保存制备样品。7.2试样的制备称取约0.2~0.5g样品(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,用适量的水润湿样品,加入10ml浓硝酸(5.1),加盖后冷消解过夜(至少16小时),然后放入微波消解仪消解(升温程序参照表1),消解完毕后冷却。将微波消解罐放入电热消解器约160℃赶酸至样品呈粘稠状。若用电热板赶酸,可将消解液完全转移至玻璃烧杯后放在电热板上约160℃加热至样品呈粘稠状。如试液不呈灰白色则说明消解未完全,等冷却至室温后再加适量浓硝酸(5.1),继续进行微波消解和赶酸直至样品呈灰白色。取下微波消解罐冷却至室温,将样品全部转移至50ml比色管中,加水至50ml刻度,摇匀,静置,取上清液待测。表1微波消解仪参考升温程序升温步骤升温时间(min)消解温度(℃)保持时间(min)第一步5.001202第二步4.001605第三步4.0019025注1:样品消解赶酸完全后,消解液静置后呈无色、澄清状。若有红棕色为氮氧化物未赶尽,可继续赶酸直至红棕色消失。38分析步骤8.1校准曲线移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,14.00ml磷标准使用液(5.10)于50.0ml比色管中,加水至25ml刻度线。然后加入2滴指示剂(5.11),用硫酸溶液(5.3)或碳酸钠溶液(5.4)调至溶液呈淡黄色,再加入10ml钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液(5.8),用水定容至50.0ml,室温下放置30min。磷标准系列浓度分别为0.00,0.80,1.60,2.40,3.20,4.00,4.80,5.60mg/L,以水作参比,在波长420nm处用30mm比色皿进行比色。以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标,磷浓度(mg/L)为横坐标,建立校准曲线。8.2测定移取10.00ml试样(7.2)于50.0ml比色管中,用水稀释至25ml刻度,加入2滴指示剂(5.11),用硫酸溶液(5.3)或碳酸钠溶液(5.4)调至溶液呈淡黄色,然后按照校准(8.1)操作步骤,测量吸光度。注2:如试样中总磷浓度过高,测定时可适当减少试样体积。注3:当试样有一定浊度-色度时,对样品的测定结果可能会产生影响。可在50ml具塞比色管中,分取与样品测定相同体积的试样,按照(8.1)步骤,不加钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液,测定校正吸光度。将试样的吸光度减去校正吸光度,然后进行计算。8.3实验室空白试验不加固废样,按照试料的制备(7.2)和测定(8.2)相同步骤,进行显色和测量。9结果计算与表示9.1结果计算固体废物样品中总磷的含量(mg/kg),按照公式(1)进行计算。21050VmV(1)式中:——固废废物样品中总磷的含量,mg/kg;ρ——从校准曲线上计算试样中总磷的浓度,mg/L;ρ0——从校准曲线上计算空白试样中总磷的浓度,mg/L;m——样品量(鲜样重),g;1V——消解液的定容体积,ml;2V——测定时量取的试样体积,ml;50—待测液定容体积,ml。9.2结果表示测定结果大于等于100mg/kg时,保留三位有效数字。410精密度和准确度10.1精密度6家实验室对浓度为560mg/kg、693mg/kg、1.03×104mg/kg的
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