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ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T303—2018代替WS/T18—1996尿中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofleadinurine—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T303—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准代替WS/T18—1996《尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS/T18—1996相比，主要修改如下：————仪器操作条件改为仪器操作参考条件；————改进了基体改进剂、标准配制、测定范围；————补充了样品稀释的要求。本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生与职业病研究院、江苏省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：张敬、张爱华、许光、朱醇、张志虎。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——WS/T18—1996。GBZ/T303—20181尿中铅的测定石墨炉原子吸收法1范围本标准规定了测定尿中铅的石墨炉原子吸收法。本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在283.3nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。4仪器4.1具盖聚乙烯塑料瓶，100mL。4.2具塞聚乙烯离心管，1.5mL。4.3容量瓶，10mL。4.4微量加样器，200µL，1000µL。4.5原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表1。表１仪器操作参考条件步骤温度℃升温时间s停留时间s载气流量mL/min干燥90130250干燥1201530250灰化8001020250原子化1900050清除210013250GBZ/T303—201825试剂5.1实验用水:按照GB/T6682执行。5.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液，1%(体积分数)。5.4基体改进剂：0.33g氯化钯(优级纯)加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。5.5正常人尿：不接触铅的正常人尿。5.6铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。5.7铅标准应用液：用1%硝酸将铅标准溶液稀释成1.0µg/mL的铅标准应用溶液。6样品的采集、运输和保存6.1样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约50mL。尽快测量比重后，按照1%的比例加入硝酸，混匀。6.2样品空白：取5mL1%硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。6.3样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存1个月。7分析步骤7.1铅工作曲线标准系列的配制取7只10mL容量瓶分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10mL，配置成0.0µg/L、20.0µg/L、40.0µg/L、80.0µg/L、120.0µg/L、160.0µg/L、200.0µg/L铅标准系列，具体见表2。表２铅工作曲线标准系列的配制管号0123456铅标准应用溶液/mL0.000.200.400.801.201.602.00基体改进剂/mL10.09.809.609.208.808.408.00铅浓度/（µg/L）0.020.040.080.0120.0160.0200.0进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。7.2铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法7.2.1铅工作曲线标准系列预处理方法分别取各管标准溶液0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL正常人尿，混匀后供测定。GBZ/T303—201837.2.2样品预处理方法将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。7.2.3空白预处理方法取0.2mL1%硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。7.3铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定7.3.1铅工作曲线标准系列测定参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10μL，测定各标准管的吸光度；从1～6号管的吸光度值中减去0号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(µg/L)绘制工作曲线计算回归方程。7.3.2样品及空白的测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(µg/L)。7.3.3质量控制依据GBZ/T173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样品检测的准确性。8计算按式（1）计算尿样的铅浓度：C＝C0×k……………………………………………………（1）式中：C——尿中铅的浓度，单位为微克每升（µg/L）；C0——工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度，单位为微克每升（µg/L）；k——尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。9说明9.1本法的最低检出浓度为1.0µg/L；定量下限为3.0µg/L。测定范围为3.0µg/L～200µg/L；批内相对标准偏差为1.0%～2.6%(n＝6)，批间相对标准偏差为1.6%～3.9%(n＝6)；加标回收率为97%～104.1%。9.2本法所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物，铅不易在灰化过程中损失，因此灰化温度可以提高到700℃～900℃，在此温度下，尿样中的大部分干扰成份被清除。GBZ/T303—201849.3所用容器及实验用品均需经1:1的硝酸溶液浸泡过夜，用水及蒸馏水冲洗干净备用。9.4尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，搞好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。9.5尿样中铅浓度超过测定范围时，可将工作曲线范围提高到400.0µg/L，按照3倍稀释（0.2mL尿样,加入0.2mL基体改进剂加0.2mL1%硝酸混匀）、4倍稀释（0.2mL尿样,加入0.2mL基体改进剂加0.4mL1%硝酸混匀）或5倍稀释（0.2mL尿样,加入0.2mL基体改进剂加0.6mL1%硝酸混匀）进行测定。同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。9.6整个检测过程的质量保证应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________