当前位置:首页 > 商业/管理/HR > 企业文化 > 泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定
泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定[摘要]目的建立顶空气相色谱法测定泳池水中三氯甲烷的含量。方法通过一系列GC参数的优化实验,选择最佳的顶空条件和色谱参数。结果三氯甲烷在1.00μg/L~200μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为92.3%~95.5%,RSD为2.2%~4.6%(n=6);最低检出限为0.10μg/L。结论该方法灵敏、简单、准确,可用于测定泳池水中三氯甲烷的含量。氯化消毒是游泳池水处理过程中普遍采用的消毒技术。有研究显示,泳池中的有机物,比如人体排泄的汗液和尿液(尤其是尿液),与泳池中消毒剂混合在一起会产生氯化消毒副产物三卤甲烷(THM),其中三氯甲烷(氯仿)占THM中90%左右[1,2]。三氯甲烷有潜在的致癌危险,可以通过呼吸、皮肤接触和饮用途径进入人体,对人体健康造成极大危害。来自游泳池水中的有机污染不容忽视,世界各国泳池水标准中均规定THM最高含量应低于100μg/L,我国《游泳池水质的控制标准》(CJ244-2007)里规定THM含量要小于200μg/L。三氯甲烷属于挥发性氯化消毒副产物,顶空气相色谱法是国家标准方法,因为三氯甲烷在游泳池水中含量比在生活饮用水中的高,中华人民共和国国家环境保护标准(HJ620-2011)[3]方法上的线性范围是1.00μg/L~100μg/L,生活生活饮用水标准检验方法(GB5749-2006)[4]上的线性范围是0μg/L~10.0μg/L,本实验为避免将样品稀释造成的误差影响,考察了三氯甲烷浓度在1.0μg/L~200μg/L的线性,并对顶空气相色谱测定水中三氯甲烷的实验条件[3]进一步优化,现对方法报道如下。1实验部分1.1仪器与试剂仪器GC2010气相色谱仪(日本岛津公司),配电子捕获检测器;三氯甲烷(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司);高纯氮气99.999%;二次蒸馏水(煮沸15分钟后再放冷);150ml顶空瓶。1.2.色谱条件AlltechECTM-1000毛细管柱(30m×0.53mmID×1.2μm),载气总流量(N2):52.7ml/min;柱流量:2.0ml/min;吹扫流量:3.0ml/min;尾吹气(N2)流量:30.0ml/min。进样口温度150℃;色谱柱温:85℃;检测器温度:250℃。1.3标准溶液配制1.3.1标准储备液准确称取1.0010g三氯甲烷(99.9%)放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度为10.00mg/ml。1.3.2标准曲线配制分别吸取0.01、0.10、0.50、1.0、1.50、2.0ml的标液于100ml容量瓶中,纯水定容,配制成三氯甲烷浓度为1.0、10.0、50.0,100,150,200μg/L的标准系列。1.4水样采集及测定样品瓶使用前在120℃烘烤2h。泳池水采样时先加0.3g~0.5g抗坏血酸于样品瓶内,取水至满瓶,密封低温保存,24h内完成测定。取100ml样品于顶空瓶中,用聚四氟乙烯硅橡胶隔垫密封后在50℃水浴箱加热平衡30分钟后,取顶空瓶上部气体50μL进样,经毛细管柱分离后用ECD检测器测定,测得保留时间和峰面积,以保留时间定性、峰面积定量。标准系列的测定步骤与样品相同,以标准曲线的浓度对峰面积计算回归方程,依方程计算水样中三氯甲烷的浓度。2.1.1色谱柱的选择毛细管柱柱效大,本实验中采用HP-5弱极性毛细管柱和ECTM-1000极性毛细管柱做比较,三氯甲烷在两根柱子上都能出峰,但在HP-5上,三氯甲烷和四氯化碳的保留时间挨得很近,保留时间分别为3.102和3.343,而在ECTM-1000极性柱上,三氯甲烷和四氯化碳的分离效果更好,峰形尖锐对称,干扰物质更少。本方法选择了ECTM-1000柱子。分离效果如图1。2.1.2平衡温度和平衡时间的选择本次试验分别考察了40℃、50℃、60℃3个平衡温度及20min、30min、40min3个平衡时间,结果以50℃为平衡温度、30min为平衡时间的条件下、三氯甲烷的测定值已达到最高。故选择50℃下恒温30min为最佳平衡状态。2.2回归方程、相关系数及检出限按实验方法测定,对试验数据进行一元线性回归得到其回归方程y=766.723x+636.116,相关系数0.9991。结果表明本法三氯甲烷在1.00μg/L~200μg/L范围内呈良好线性关系。根据气相色谱法以3倍(S/N=3)噪音所相当量为检出限,测得本法标三氯甲烷检出限为0.10μg/L。2.3精密度试验用三氯甲烷浓度分别为10.0μg/L、100.0μg/L和150.0μg/L的标准溶液连续测定6次,测得相对标准偏差(RSD)分别为2.2%、3.7%、4.6%。2.4加标回收率在泳池水样品中加入一定浓度的三氯甲烷作加标回收试验,分别对两个浓度做加标回收(n=3),三氯甲烷的回收率结果见表1。280.280.0156.695.52.5质量控制措施2.5.1空白试验实验用的纯水由自来水制备时会有微量的三氯甲烷残留,需要煮沸15分钟后再放冷。顶空瓶120℃烘烤后要存放在没有有机物污染的区域。2.5.2平行双样对已平衡后的同一样品连续取样测定,观察每次进样与第1次进样响应值的相对偏差,实验数据表明第2次进样的响应值与第1次的相比,相对偏差都大于20%,已不适于采用。所以进行平行样测定时,不能多次从同一个顶空瓶中取样,而要用一组顶空瓶进行试验。2.5.3标准加入法测定若发现样品存在基体效应,加标回收率不能满足实验要求时,本文考虑采用标准加入法进行定量测定。将不同量的标准溶液加入到100ml的样品中,配成标准系列。标准系列包括试剂空白、样品及3个加标样品,在相同的条件下测定后绘制标准曲线求得待测物浓度。2.6区内泳池水中三氯甲烷的测定我区目前泳池水处理过程中,广泛使用氯或氯化合物为杀菌剂。所监测的泳池水中有一部分三氯甲烷含量在较高的范围,相关部门要严格操作,降低氯的投加量,保证泳池水的安全性。3结论采用顶空气相色谱法对游泳池水中三氯甲烷进行监测,检测过程简单、快捷,具有良好的精密度和准确度,结果令人满意。该法能为监管部门提供可以借鉴的分析方法。
本文标题:泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定
链接地址:https://www.777doc.com/doc-2262666 .html