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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７０４．４—２０１０切削液和机床排泄液第４部分：汞的测定 测汞仪法犆狌狋狋犻狀犵犳犾狌犻犱犪狀犱犿犪犮犺犻狀犻狀犵狆狉狅犮犲狊狊狑犪狊狋犲犳犾狌犻犱—犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔—犇犻狉犲犮狋犿犲狉犮狌狉狔犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ２７０４《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分：———第１部分：磷酸根的测定 离子色谱法；———第２部分：氯、溴的测定 离子色谱法；———第３部分：亚硝酸根的测定 离子色谱法；———第４部分：汞的测定 测汞仪法。本部分为ＳＮ／Ｔ２７０４的第４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９编写。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本部分主要起草人：余淑媛、刘冬、陈向阳、刘丽、王宏菊。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７０４．４—２０１０切削液和机床排泄液第４部分：汞的测定 测汞仪法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。１ 范围ＳＮ／Ｔ２７０４的本部分规定了切削液和机床排泄液中汞的测定———测汞仪法。本部分适用于切削液和机床排泄液中汞的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１切削液 犮狌狋狋犻狀犵犳犾狌犻犱在加工过程中，注入工件与刀具（或磨具）之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。３．２机床排泄液 犿犪犮犺犻狀犻狀犵狆狉狅犮犲狊狊狑犪狊狋犲犳犾狌犻犱机床在加工过程中产生的废物。４ 方法提要样品通过进样器导入测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长２５３．６５ｎｍ处进行测定，按照标准曲线法定量。５ 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯。水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级水。５．１ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。５．２ 硝酸（１０％，体积分数）：以硝酸（５．１）稀释。５．３ 重铬酸钾。５．４ 重铬酸钾溶液（１ｇ／Ｌ）：称取０．１ｇ重铬酸钾（５．３）溶于１００ｍＬ水中。１犛犖／犜２７０４．４—２０１０５．５ 汞标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或者直接使用有证标准物质。５．６ 汞标准溶液（２０μｇ／ｍＬ）：准确移取２ｍＬ汞标准溶液（５．５）于１００ｍＬ的容量瓶中，加入１ｍＬ重铬酸钾溶液（５．４），用硝酸（５．２）定容，混匀。此溶液含汞２０μｇ／ｍＬ（溶液在一个月内使用）。５．７ 汞标准溶液（２．０μｇ／ｍＬ）：准确移取１０ｍＬ汞标准储备液（５．６）于１００ｍＬ的容量瓶中，加入１ｍＬ重铬酸钾溶液（５．４），用水定容，混匀。此溶液含汞２．０μｇ／ｍＬ（溶液用时现配）。５．８ 汞标准工作溶液：分别移取０ｍＬ、２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、１５．００ｍＬ汞标准溶液（５．７）和２．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、２５．００ｍＬ汞标准溶液（５．６）于两组１００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为０μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、０．２μｇ／ｍＬ、０．３μｇ／ｍＬ（低含量系列）和０．４μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ（高含量系列）。５．９ 氧气：纯度≥９９．９９％。６ 仪器和设备６．１ 直接测汞仪（测定范围０～６００ｎｇ，配２个吸收池）６．２ 样品舟：材质为石英或相当者。６．３ 分析天平：感量０．１ｍｇ。６．４ 移液器：量程２０μＬ～２００μＬ。７ 分析步骤７．１ 测定次数对同一试样，至少平行测定两次。７．２ 取样将样品充分混匀，准确称取０．１ｇ（精确至０．０００１ｇ）试样于样品舟（６．２）中。如样品黏度较大，可事先在样品舟中铺入少量硅胶，防止爆燃爆沸。７．３ 仪器条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出直接测汞仪的通用参数。设定的参数应保证样品中的汞含量能够得到有效的测定，下列给出的参数证明是可行的。ａ） 干燥温度：３００℃；ｂ） 干燥时间：３０ｓ；ｃ） 分解温度：８５０℃；ｄ） 分解时间：１２０ｓ；ｅ） 等待时间：６０ｓ；ｆ） 汞齐化时间：１２ｓ；ｇ） 记录测量信号时间：３０ｓ；ｈ） 氧气压力：５×１０５Ｐａ。７．４ 测定样品测定前，移取１００μＬ的水至样品舟中进行分析，吸光度符合要求后再将称量好的试样放入直接测汞仪中进行测试，否则需重复进行水的测定直至吸光度符合要求。注１：如果样品中汞含量超出工作曲线的范围，可减少称样量或用硝酸（５．２）对样品进行适当稀释后再测定。２犛犖／犜２７０４．４—２０１０７．５ 标准曲线的制作分别吸取１００μＬ汞标准工作溶液（５．８）于两组样品舟中，此时各样品舟中对应的汞的质量分别为０ｎｇ、５ｎｇ、１０ｎｇ、２０ｎｇ、３０ｎｇ（低含量系列）和４０ｎｇ、１００ｎｇ、２００ｎｇ、５００ｎｇ（高含量系列），按照含量由低到高的顺序，依照７．３的仪器条件，在２５３．６５ｎｍ处测定其吸光度。以相应汞的质量（ｎｇ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准工作曲线。注２：在仪器的重要部件没有更换时，一般无需进行标准曲线的重新绘制。测试前应使用与样品具有相当水平的汞标样进行校正，当测量结果偏离标准曲线在１０％之内时，可不用重做标准曲线。８ 结果计算按式（１）计算试样中汞的含量：狑＝犿×犳１０００×犿０…………………………（１） 式中：狑———试样中汞含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犿———从工作曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ｎｇ）；犳———稀释因子；犿０———样品质量，单位为克（ｇ）。取平行测定的可接受值的算术平均值为试样的最终结果。９ 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的１０％。１０ 方法的检出限该方法的检出限为０．７μｇ／ｋｇ。犛犖／犜２７０４．４—２０１０书书书０１０２—４４０７２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准切削液和机床排泄液第４部分：汞的测定 测汞仪法ＳＮ／Ｔ２７０４．４—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数７千字２０１１年３月第一版 ２０１１年３月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１６８２ 定价１４．００元