锰铁合金测定方法

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硅锰合金硅含量的测定原理:试样用硝酸和氢氟酸分解,使硅转化为氟硅酸,加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀,经过滤洗涤后加入热水使其分解释放出氢氟酸。以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,计算硅的含量。试剂:氢氟酸AR;硝酸钾AR;硝酸AR;十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.5%酚酞乙醇溶液指示剂1%氢氧化钠2%硝酸钾饱和—1+4乙醇洗液:取1L的无水乙醇与4L的纯水混合,加入过量的硝酸钾使其饱和。饱和硝酸钾溶液:用纯水溶解并饱和硝酸钾0.18mol/L氢氧化钠标准溶液:称取50g氢氧化钠溶解于10L的水中,加入5-8g氢氧化钡,混匀取澄清液。分析步骤:称取0.1g样品于250ml聚四氟乙稀烧杯中,加入10ml硝酸,5ml氢氟酸,摇荡使样品溶解,加入20ml饱和硝酸钾溶液,2mlCTAB溶液,冷水浴中静置5分钟以上,用定性中速滤纸干过滤,用硝酸钾—乙醇洗液冲洗烧杯内壁和滤纸2-3次,用小片滤纸擦拭烧杯口的内、外壁放入烧杯中,加入1ml酚酞指示剂,1ml2%氢氧化钠,用筷子中和至红色,把过滤好的滤纸放入烧杯内用2%氢氧化钠和1+1盐酸中和至浅红色,加入200ml的沸水,用氢氧化钠标准溶液滴定至中和时的颜色。公式:硅(%)=0.007023*C*V/m*100C---氢氧化钠标准溶液的浓度,(mol/L)0.007023---与1.00mL氢氧化钠溶液相当的硅的质量,(g)铁含量的测定原理:用硫-磷混酸溶解试样,用过量的三氯化钛把剩余三价铁还原成二价铁,溶液使钨酸钠还原为钨兰,用稀重铬酸钾将过量的钨兰氧化刚好消失,用二苯胺磺酸钠做指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。试剂:硫-磷混酸:取600ml分析纯硫酸缓慢倒入400ml的分析纯磷酸中。高氯酸AR;1+1盐酸;25%钨酸钠:100ml溶液中加入8ml分析纯磷酸三氯化钛溶液:加入少量1+1盐酸使其不冒烟0.5%二苯胺磺酸钠指示剂0.03mol/L重铬酸钾标准溶液分析步骤:称取0.2试样于锥形瓶中,加入15ml6+4硫-磷混酸,加热至液面冒烟后,加入2-3管高氯酸,低温加热至液面平静无气泡,取下稍冷,加入25ml1+1盐酸,再加水至100ml,继续加热至沸,取下冷却,加入5滴25%钨酸钠,用三氯化钛调至蓝色,用稀的重铬酸钾调至无色,再加5-10滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用0.03mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。公式:铁(%)=T*v*0.2/m*100/(100-A)TFe---重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度,(g/mL)A---样品湿存水含量(%)

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