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1《物理化学实验》教学大纲（化工、材料专业）（四年制本科·试行）一、教学目的物理化学实验是高等教育理科化学专业和应用化学专业的一门专业基础实验课程。其主要目的是：学会正确处理实验数据和分析实验结果，加深对物理化学基本理论和概念的理解，从而增强解决化学问题的能力。通过实验验证、巩固和深入理解所学的物理化学理论知识,培养学生独立工作和独立思考的能力，养成严谨的科学态度和良好的科学思维习惯,为培养合格的化学教学和化学化工技术人才打下扎实的基础。二、教学基本要求1、通过物理化学实验教学，使学生初步掌握有关物理化学实验的基本方法和技能，独立完成，操作规范、熟练。2、正确掌握物理化学实验基本操作，掌握所用仪器的工作原理和使用方法。3、加深对物理化学基本理论和概念的理解，熟悉物理化学实验的基本理论和实验原理，正确处理实验数据、分析实验结果。实验1溶液偏摩尔体积的测定（5学时）实验2液体饱和蒸气压的测定（6学时）实验3双液系的气液平衡相图（6学时）实验4三液系（CH3Cl-HAc-H2O）相图的绘制（6学时）实验5电导的测定及其应用（5学时）实验6液体粘度的测定（5学时）实验7差热分析（5学时）实验8旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数（6学时）实验9电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数（5学时）实验10溶液表面张力的测定（最大气泡压力法）（5学时）三、教材及参考书(一)、教科书《基础化学实验Ⅲ――物理化学实验》.合肥学院化学与材料工程系编.2004年(二)、参考书孙尔康等编.《物理化学实验》.南京：南京大学出版社，1998年北京大学化学系物理化学教研室.《物理化学实验》.北京：北京大学出版社，1995年东北师范大学等校编.物理化学实验（第二版）.高等教育出版社（1989）复旦大学等编.物理化学实验（第三版）.高等教育出版社（2004）四、其它说明本实验大纲收入的选修实验项目供教学安排时选择。五、实验项目一览表2课程名称：物理化学实验使用专业：化工、应用化学实验总课时：40序号实验名称时数实验类别实验要求实验类型每组人数主要设备名称目的和要求1溶液偏摩尔体积的测定6专业选修综合2恒温槽、电子天平、比重瓶、磨口三角瓶掌握用比重瓶测定溶液密度的方法；测定指定组成的乙醇-水溶液中各组分的偏摩尔体积；理解偏摩尔量的物理意义。2液体饱和蒸气压的测定6专业必修综合2微型测压计;真空泵;三通管;平衡管掌握等压计构造原理及使用方法；掌握减压系统的操作方法；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。3双液系的气液平衡相图6专业必修综合2阿贝折光仪;沸点仪沸点仪的构造原理；掌握沸点的测定技术；掌握阿贝折光仪的使用方法。4三液系（CH3Cl-HAc-H2O）相图的绘制6专业选修综合2玻璃仪器熟悉相律和用三角形坐标表示三组分相图的方法；用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。5电导的测定及其应用6专业必修综合2金属相图实验装置了解二元相图的基本知识。通过对不同配比的热化学分析，掌握二元金属相图的绘制及相关仪器的使用。6液体粘度的测定5专业选修综合2奥氏粘度计掌握奥氏粘度计测量液体粘度的原理和方法。7差热分析5专业选修综合2CRY-1型差热分析仪掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法；掌握差热分析仪的使用方法。8旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数6专业必修综合2旋光仪了解旋光仪的构造原理，掌握其使用方法；用图解法求出蔗糖转化反应速率常数K值，由K值计算出该反应的半衰期。9电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数6专业必修综合2电导率仪理解反应体系电导与反应物浓渡之间的关系；掌握电导率仪的使用方法；学会用图解法求出二级反应的速率常数。10溶液表面张力的测定（最大气泡压力法）6专业必修综合2玻璃仪器了解表面张力的性质，表面张力与吸附量的关系；利用吉布斯公式计算不同浓度下乙醇溶液的吸附量。编制人：韩成良校稿人：系部审定人：3实验5电导的测定及其应用（6学时）一、实验目的1.了解溶液电导的基本概念。2.学会电导(率)仪的使用方法。3.掌握溶液电导的测定及应用。二、预习要求掌握溶液电导测定中各量之间的关系，学会电导(率)仪的使用方法。三、实验原理1.弱电解质电离常数的测定AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数KC与原始浓度C和电离度α有以下关系:(1)在一定温度下KC是常数，因此可以通过测定AB型弱电解质在不同浓度时的α代入(1)式求出KC。醋酸溶液的电离度可用电导法来测定，图Ⅲ-13-1是用来测定溶液电导的电导池。图Ⅲ-13-1电导池4将电解质溶液放入电导池内，溶液电导(G)的大小与两电极之间的距离(l)成反比，与电极的面积(A)成正比:（2）式中，为电导池常数，以Kcell表示;κ为电导率。其物理意义:在两平行而相距1m，面积均为1m2的两电极间，电解质溶液的电导称为该溶液的电导率，其单位以SI制表示为S·m-1(c·g·s制表示为S·cm-1)。由于电极的l和A不易精确测量，因此在实验中是用一种已知电导率值的溶液先求出电导池常数Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值，再根据(2)式求出其电导率。溶液的摩尔电导率是指把含有1mol电解质的溶液置于相距为1m的两平行板电极之间的电导。以Λm表示，其单位以SI单位制表示为S·m2·mol-1(以c·g·s单位制表示为S·cm2·mol-1)。摩尔电导率与电导率的关系:(3)式中，C为该溶液的浓度，其单位以SI单位制表示为mol·m-3。对于弱电解质溶液来说，可以认为:(4)是溶液在无限稀释时的摩尔电导率。对于强电解质溶液(如KCl、NaAc)，其Λm和C的关系为。对于弱电解质(如HAc等)，Λm和C则不是线性关系，故它不能像强电解质溶液那样，从的图外推至C=0处求得。但我们知道，在无限稀释的溶液中，每种离子对电解质的摩尔电导率都有一定的贡献，是独立移动的，不受其它离子的影响，对电解质来说，即。弱电解质HAc的可由强电解质HCl、NaAc和NaCl的的代数和求得，5把(4)代入(1)式可得:(5)或(6)以CΛm对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出KC。2.CaF2(或BaSO4)饱和溶液溶度积(KSP)的测定利用电导法能方便地求出微溶盐的溶解度，再利用溶解度得到其溶度积值。CaF2的溶解平衡可表示为:CaF2≒Ca2++2F-KSP=C(Ca2+)·［C(F-)2=4C3(7)微溶盐的溶解度很小，饱和溶液的浓度则很低，所以(3)式中Λm可以认为就是(盐)，C为饱和溶液中微溶盐的溶解度。（8）κ(盐)是纯微溶盐的电导率。注意在实验中所测定的饱和溶液的电导值为盐与水的电导之和:G(溶液)=G(H2O)+G(盐)(9)这样，整个实验可由测得的微溶盐饱和溶液的电导利用(9)式求出G(盐)，利用(2)式求出κ(盐)，再利用(8)式求出溶解度，最后求出KSP。四、仪器药品61.仪器电导仪(或电导率仪)1台;恒温槽1套;电导池1只;电导电极1只;容量瓶(100mL)5只;移液管(25mL、50mL)各1只;洗瓶1只;洗耳球1只。2.药品10.00mol·m-3KCl溶液;100.0mol·m-3HAc溶液;CaF2(或BaSO4)(分析纯)。五、实验步骤1.HAc电离常数的测定(1)在100mL容量瓶中配制浓度为原始醋酸(100.0mol·m-3)浓度的14，18，116，132，164的溶液5份。(2)将恒温槽温度调至(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃，按图Ⅲ-13-1所示使恒温水流经电导池夹层。(3)测定电导池常数Kcell倾去电导池中蒸馏水(电导池不用时，应把两铂黑电极浸在蒸馏水中，以免干燥致使表面发生改变)。将电导池和铂电极用少量的10.00mol·m-3KCl溶液洗涤2～3次后，装入10.00mol·m-3KCl溶液，恒温后，用电导仪测其电导，重复测定三次。(4)测定电导水的电导(率)倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净电导池和铂电极，然后注入电导水，恒温后测其电导(率)值，重复测定三次。(5)测定HAc溶液的电导(率)倾去电导池中电导水，将电导池和铂电极用少量待测HAc溶液洗涤2～3次，最后注入待测HAc溶液。恒温后，用电导(率)仪测其电导(率)，每种浓度重复测定三次。按照浓度由小到大的顺序，测定各种不同浓度HAc溶液的电导(率)。2.CaF2(或BaSO4)饱和溶液溶度积KSP的测定取约1gCaF2(或BaSO4)，加入约80mL电导水，煮沸3min～5min，静置片刻后倾掉上层清液。再加电导水、煮沸、再倾掉清液，连续进行五次，第四次和第五次的清液放入恒温筒中恒温，分别测其电导(率)。若两次测得的电导(率)值相等，则表明CaF2(或BaSO4)中的杂质已清除干净，清液即为饱和CaF2(或BaSO4)溶液。7实验完毕后仍将电极浸在蒸馏水中。六、注意事项1.实验中温度要恒定，测量必须在同一温度下进行。恒温槽的温度要控制在(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃。2.每次测定前，都必须将电导电极及电导池洗涤干净，以免影响测定结果。七、数据处理大气压：；室温：；实验温度：。1.醋酸溶液的电离常数HAc原始浓度：。GSα2.按公式(6)以CΛm对作图应得一直线，直线的斜率为，由此求得KC，并与上述结果进行比较。3.CaF2(或BaSO4)的KSP测定G(电导水):;κ(电导水):。【思考问题】1.为什么要测电导池常数?如何得到该常数?2.测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导，温度是否要一致?实验3双液系的气液平衡相图（6学时）一、实验目的81.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的T—X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。2.学会阿贝折射仪的使用。二、预习要求1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。2.了解本实验中有哪些注意事项。3.熟悉阿贝折射仪的使用。三、实验原理在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高或最低点出现，如图Ⅲ-4-2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。图Ⅲ-4-1完全互溶双液系的一种蒸馏相图图III-4-2完全互溶双液系的另一种类型相图9本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。四、仪器药品1.仪器沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;移液管(1mL)2支;量筒3只;小试管9支。2.药品环己烷;异丙醇。五、实验步骤1.调节恒温槽温度比室温高5℃左右，通恒温水于阿贝折射仪中。2.测定折射率与组成的关系，作工作曲线:将9支小试管编号，依次移入0.100mL、0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，