HJ 1068-2019 土壤 粒度的测定 吸液管法和比重计法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1068-2019土壤粒度的测定吸液管法和比重计法Soil—Determinationofparticlesizedistribution—Pipettemethodandhydrometermethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-12-24发布2020-03-24实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................15干扰和消除.....................................................................................................................................16试剂和材料.....................................................................................................................................27仪器和设备.....................................................................................................................................38样品.................................................................................................................................................59分析步骤.........................................................................................................................................610结果计算与表示...........................................................................................................................811精密度.........................................................................................................................................1212质量保证和质量控制.................................................................................................................1313注意事项.....................................................................................................................................14ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤粒度的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：河北省生态环境监测中心、河北农业大学资源与环境科学学院。本标准验证单位：中国农业大学土壤与水科学系、河北省地矿局第二地质大队实验室、河北华清环境科技股份有限公司、河北省地矿局第四地质大队实验室、河北省地矿局第十一地质大队实验室、河北省地质实验测试中心和河北省区域地质矿产调查研究所实验室。本标准生态环境部2019年12月24日批准。本标准自2020年3月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤粒度的测定吸液管法和比重计法1适用范围本标准规定了测定土壤粒度的吸液管法和比重计法。本标准适用于土壤粒度的测定。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T6003.1试验筛技术要求和试验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6005试验筛、金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1土壤粒度soilparticlesizedistribution又称土壤颗粒组成或机械组成，是指土壤中不同粒径矿物质颗粒的组合比例，以各级颗粒所占质量百分数表示。3.2斯托克斯定律Stokes’sLaw不同粒径的颗粒在重力作用下，其下降速度与球体（土粒）的半径平方（r2）成正比，与分散介质的黏滞系数成反比。4方法原理将通过2mm筛孔的风干土样制成悬浊液。粒径大于0.063mm的颗粒由一定孔径的筛子筛分；小于0.063mm的颗粒依据斯托克斯定律，采用吸液管法或者比重计法测定。根据各级颗粒质量计算其百分含量，并在半对数纸上绘制土壤粒径累积分布曲线（见图3），从而确定土壤粒度。5干扰和消除5.1有机质和盐类（尤其是像石膏等难溶性盐类）会产生絮凝，影响样品测定，可加入分2散剂消除影响。5.2氧化铁和碳酸盐（尤其是碳酸钙、碳酸镁）会干扰土粒分散，影响测定，可加入连二亚硫酸钠及乙酸钠去除氧化铁的干扰，用过量盐酸溶液去除碳酸盐的干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。6.1过氧化氢：w（H2O2）=30%。6.2盐酸：ρ（HCl）=1.18g/ml。6.3冰乙酸（CH3COOH）。6.4消泡剂：2-辛醇[CH3(CH2)5CH(OH)CH3]、乙醇（CH3CH2OH）。6.5六偏磷酸钠[(NaPO3)6]。6.6无水碳酸钠（Na2CO3）。6.7草酸钠（Na2C2O4）。6.8氢氧化钠（NaOH）。6.9氯化钙（CaCl2）。6.10连二亚硫酸钠（Na2S2O4）。6.11乙酸钠（CH3COONa）。6.12盐酸溶液：c（HCl）=1mol/L。取85ml盐酸（6.2），用水稀释至1000ml。6.13盐酸溶液：1+3。6.14草酸钠溶液：c（1/2Na2C2O4）=0.5mol/L。称取33.5g草酸钠（6.7），加入700ml水，加热溶解，冷却后用水稀释至1000ml。6.15氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。称取20g氢氧化钠（6.8）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。6.16分散剂溶液。称取33g六偏磷酸钠（6.5）和7g无水碳酸钠（6.6），溶于适量水中，用水稀释至1000ml。贮存于棕色瓶中，有效期为1个月。该分散剂溶液pH值约为9.8，适用于大多数土壤。对加入该溶液后仍产生凝聚的土壤，根据其pH加入不同的分散剂：中性土壤加25.00ml草酸钠溶液（6.14），酸性土壤加25.00ml氢氧化钠溶液（6.15）。6.17氯化钙溶液：c（CaCl2）=1mol/L。称取111g氯化钙（6.9）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。6.18连二亚硫酸钠溶液：ρ（Na2S2O4）=40g/L。称取40g连二亚硫酸钠（6.10）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。6.19乙酸钠溶液：c（CH3COONa）=0.3mol/L。称取24.62g乙酸钠（6.11）溶于适量水中，用水稀释至1000ml。37仪器和设备7.1吸液管（见图1）：容积为25ml，需与球阀或等效装置（7.15）配套使用。图1吸液管新购置的吸液管在使用前要对其容积进行准确测量。测量方法：彻底清洗和干燥吸液管，吸水使其充满。将吸液管中的水放至已知质量的称量瓶（7.12）中，称重（精确到0.0001g）。根据水的质量（mc），计算吸液管容积（Vc）。上述操作重复三次，取平均值，精确到0.05ml。吸液管容积按公式（1）计算：4（1）式中：Vc——吸液管容积，ml；mc——吸液管所取水的质量，g；ρ——在试验温度下，水的密度，g/ml，见表2。7.2恒温室或恒温水浴：20℃～30℃，±0.5℃。7.3振荡设备：转速为（30±2）r/min的翻转式振荡装置。7.4鼓风干燥箱：105℃～110℃。7.5电热板。7.6离心机：转速不低于1000r/min。7.7分析天平：感量为0.0001g。7.8电导率仪。7.9金属洗筛：孔径为0.063mm的方孔筛，应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。7.10金属土壤筛：孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛，应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。7.11玻璃量筒：容量1000ml，配橡胶塞或搅拌器（7.14）。7.12称量瓶：玻璃或金属材质，50ml。7.13离心管：有机材质，具防漏盖，500ml；也可使用1000ml锥形瓶。7.14搅拌器：金属或抗腐蚀的塑胶材质，也可采用带橡胶塞的玻璃棒，见图2。图2搅拌器57.15球阀或等效装置。7.16比重计：刻度范围为0g/L～60g/L，精度为0.5g/L。比重计在使用前，要根据所附证书进行有效深度z的校准。7.17一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集和保存土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行。8.2样品的制备按照HJ/T166的相关规定，将土壤样品放置于搪瓷盘中，摊成2cm～3cm的薄层，实时地压碎、翻动，捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性土壤，在样品半干时，应将大块土捏碎或用木铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以压碎过筛。将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤、木滚等再次压碎，捡除异物，过2mm土壤筛（7.10），过筛后样品应充分混匀。注：大于2mm的石砾，切勿碾压破碎，应将附着在石砾上的表土揉搓分离过筛。8.3试样的制备8.3.1称样称取适量（ms，精确到0.01g）土样（8.2）于离心管